Способ определения фотохимической активности белых пигментов Советский патент 1984 года по МПК G01N17/00 

J

О 4i СП

ас Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к способам определения фотохимической активно белых пигментов, применяемых в лакокрасочной, бумажной, текстильной резино-технической и других отраслях промышленности. Известно, что срок службы лакокрасочных покрытий и светостойкост различных материалов во многом определяется фотохимической активностью пигментов, входящих в состав покрытий и материалов. В комплексе факторов, вызывающи старение и разрушение покрытий, световая энергия играет важную рол причем ультрафиолетовое излучение, имеющее наибольшую энергию, оказывает основное воздействие на.процесс старения и разрушение лакокра сочных покрытий. Известен способ определения фотохимической активности двуокиси ти тана.методом электроннопарамагнитного резонанса (.ЭПР) , основанный на количественном определении поверхностных ионов , образую1ДИХСЯ в органических средах под действием ультрафиолетового облучения Cl3 . Однако указанный способ трудоемок и сложен в aппapaтypнo I оформЛпении. Наиболее близким к предлагаемому по технической .сущности и достигаемому результату является спо соб определения фотохимической активности пигментов методом Варбурга, основанный на измерении мик романометром убыли парциального да ления кислорода, вызванного окисле нием связующего, в кювете со смеСЬЮ из пигмента и связующего под действием ультрафиолетового облучения ртутно-кварцевой лампы ПРК-4 Однако известный способ обладае малой чувствительностью и йизкой точностью определения в связи с воздействием ряда трудноконтролиру емых факторов: постоянства ультрафиолетового излучения, чистоты и адсорбционных свойств связующего, влажности и давления окружакицей среды и т.п. Цель изобретения - повышение чувствительности и точности опреде ления фотохиктческой активности белых пигментов. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе ния фотохимической активности белых пигментов, включающему ультрафиолетовое облучение, исходный образец предварительно смешивают с водно-глицериновой пастой, содержащей соль серебра Na ;Ад (S2.0)jtl и измеряют коэффициенты отражения полученной смеси до облучения и после него. При этом в водно-глицериновую пасту вводят соль серебра Naj с концентрацией серебра 0,1-0,5% при .соотношении водного раствора соли серебра к глицерину 1:10-40. Под действием ультрафиолетового облучения на фотоактивных центрах пигмента происходит разложение соли серебра и восстановление до металлического серебра, что приводит к изменению цветовых характеристик пигмента. Измерение спектров отражения в интервале длин волн 400700 нм до -и после облучения дает количественную оценку декорированных металлическим серебром фотоактивных центров, т.е. фотохимической активности пигмента. Водный раствор соли серебра сам по себе под действием УФ-облучения не претерпевает никаких изменений и только на фотоактивнцх центрах пигмента происходит разложение соли серебра. Однако водные (без глицерина) пасты пигментов вследствие высокой упругости паров воды над пастой не обеспечивают идентичности условий процесса разложения соли серебра во всех образцах, что приводит к значительной погрешности в определении фотохимической: актив.ности. Водно-глицериновые пасты с объемным соотношением водного раствода соли серебра к глицерину 1:1040 (Предпочтительно 1:20) очень сильно снижают упругость паров воды над пастой и позволяют получать воспроизводимые и стабильные результаты по фотохимической активности. Выбор ко-нцентрации соли серебра Nag (ЗаОз VI с содержанием 0,10,5% серебра обусловлен временем ркспозиции ультрафиолетового облу- : ч.ения: концентрация менее 0,1% приводит к удлинению времени облучения до 40-80 мин, а концентрация серебра более 0,5% значительно сокращает это время. При очень коротком времени облучения (3-5 мин) на резул%татах определения фотохимической активности могут сказаться колебания напряжения в сети, а значит и в интенсивности ультрафиолетового света. П р и м е р. Водный раствор соли серебра NagtAgCSaLUg kl с концентрацией серебра 0,2% смешивают с глицерином в объемном соотношении 1:20. По 5 г используемой двуокиси титана и эталонового .образца раздельно тщательно смешивают с 2 мл приготовленного раствора и полученные пасты -помещают в кюветы для определения белизны и коэффициента

отражения в соответствии с ГОСТ 9808-75.,Затем на спектрофотометре СФ-10 (или на компараторе ЭКЦ-1) измеряют коэффициенты отражения при длине волны 500 нм. После определения коэффициентов отражения водно-глицериновые пасты испытуемого образца и эталона облучают ультрафиолетовой лампой ОКН-11 в течение 20 мин на расстоянии 60 см и затем повторно определяют коэффициенты отражения, после чего рассчитывают фотохимическую активность пигмента. В качестве эталона используют промышленный образец двуокиси титана марки Р-02 (ГОСТ 9808-75).

Фотохимическая активность пигмен та рассчитывается по формуле

А Я -А

(усл.ед.),

где fn и J,j, - коэффициенты отражения испытуемого образца и эталона до ультрафиолетового облучения;

и - коэффициенты отражения испытуемого образца .и эталона после

0 ультрафиолетового обIлучения.

Предлагаемый способ обеспечивает повышение чувствительности (на поря5 док) и точности определения и в 3-4 раза сокращает время определения фотохимической активности.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОТОХИМИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТИ БЕЛЫХ ПИГМЕНТОВ i включающий ультрафиолетовое облучение, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности rf точности анализа, исходный образец предварительно смешивают с водно-глицериновой пастой, содержащей соль серебра Na СЛд