Горелка для спектрального анализа Советский патент 1984 года по МПК G01N21/72 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быт использовано при конструировании пламенных спектрофотометров. Известны горелки для атомно-абсорбционных спектрофотометров, состоящие из пневматического распыли теля, камеры с обогревом и охлаждаю щим устройством, насадки с отверстиями круглой или щелевидной формы для выхода смеси газов и пробы в пламя, штуцера, соединяющего Насадк с распылительной камерой, конструктивно выполненные как единое целое til, Недостатком указанных горелок яв ляется то, что нагревательные камеры - источник нестабильности, дрейфа выходного сигнала, из-за того, что эффективность нагревания не остается постоянной по величине, если не обеспечена полная непрерывность введения анализируемого и холостого растворов в камеру. Другой недостаток горелок с обогреваемой камерой связан с тем, что в используемых распылителях из-за вскипания раствора и образования накипи на кончике капилляра не обеспечиваетс стабильность формы пламени, аналити ческая его зона плавает, что опят ведет к дрейфу выходного сигнала. Кроме этого, образование накипи солей способствует частичному созданию центров конденсации паров растворителя , что не позволяет проводит эффективное отделение растворителя от анализируемой пробы. Наиболее близкой к изобретению является горелка для спектрального анализа, содержащая камеру смещений систему подачи окислителя, соединен ную с выходным патрубком, наконечник и каналы для охлаждения, выходной патрубок,соединенный с внутренним объемом пневматического распылителя , и щели для выхода аэрозоля 121 . Недостаток известной горелки заключается в невозможности регулировать температуру нагрева наконечника и окислителя, так как при изменении режимов горения (увеличения расхода газа и окислителя) или применения других газов и окислителей температура пламени, а следовательно, и нагрев наконечника изменится ( увеличится или уменьшится), что в свою очередь приведет к нестабиль ности горения пламени, образованию накипи на кончике капилляра и дрейфу выходного сигнала. Кроме этого, недостатком является отсутствие нагрева камеры смешения, что приводит к охлаждению смеси, конденсации раствора нА стенках камеры и снижению эффективности работы устройства Целью изобретения является расширение функциональных возможностей и повышение чувствительности и точности измерений. Поставленная достигается тем, что в горелке для спектрального анализа, содержащей камеру смешения, систему подачи окислителя, соединенную с выходным патрубком, наконечник и каналы для охлаждения, выходной патрубок, соединенный с внутренним объемом пневматического распылителя, щели для выхода аэрозоля, в систему подачи окислителя дополнительно введен обогреватель - теплообменник, выполненный в виде змеевика, охватывающего зону пламени, имею- щего подъемное устройство и дроссель, соединенный с распылителем радиальными и продольными каналами, расположенными в корпусе камеры, причем распылитель имеет дополнительный кольцевой зазор, а выходной патру-бок снабжен теплообменником и дросселем. На фиг. 1 изображена горелка, разрез; на фиг. 2 - то же, вид сбоку. Устройство состоит из ЦИЛИНДЦ5Ического полого корпуса камеры 1 смешения с наружной теплоизоляцией 2, патрубка 3 для подачи горючего газа и патрубка 4 для стока растворителя, насадки 5 со сменным наконечником б, щелями 7 для выхода газов и каналами 8 для охлаждения, распылителя 9, капилляра 10 и выходного патрубка 11 для подачи Окислителя, (Имеющего дроссель 12, регулирующий расход окислителя, причем распылитель расположен в отверстии корпу са на теплоизоляционной втулке 13 и окружен втулками 14 и 15, образующими кольцевой зазор 16, соединен.ный через радиальные каналы 17, дроссель 18, регулирующий дополнительный расход окислителя, продольные каналы 19, выемку 20 и патрубок 21 с теплообменником 22, выполненным в виде змеевика, охватывающего зону пламени 23 и имеющего возможность перемещаться в вертикальной плоскости относительно пламени посредством подъемных устройств 24 и 25, состоящих из цанг 26 и гаек 27, патрубок 28 соединен, в свою . очередь, с теплообменником 29, снабженным входным патрубком 30 и заглушками 31. Устройство работает следующим образом. Окислитель подается в каналы 8 для охлаждения наконечника б, проходит теплообменник 29 и через выходной патрубок 11 поступает в распылитель 9. Через патрубок 3 в камеру 1 смешения подается горючий газ, например пропан или ацетилен в таких соотношениях, чтобы на выходе из щелей 7 наконечника 6 загорелось бесцветное пламя. Одновременно с этим во входной патрубок 30 теплообменника 29 подается дополнительный окислитель, который, проходя через теплообменник 29, охлаждает окислитель, поступающий на распыление, до 90-100, причем регулирование температуры осуществляется путем установки входного патрубка 30 в одно из трех отверстий, закрытое заглушкой 31. При этом установк входного патрубка 30 в начале теплообменника 29 максимально увеличивает теплоотдачу и приводит к наибольшему охлаждению окислителя, поступающего на распыление, а установка входного патрубка 30 в конце теплообменника практически не изменяет температуру окислителя. Кроме этого, температура наконечника 6 и окислителя, поступающего на распыление, регулируется дросселем 12 увеличивающего или уменьшающего рас ход окислителя, проходящего через каналы 8 для охлаждения нйконечника б. При увеличении расхода часть окислителя стравливается в атмосферу дросселем 12, Дополнительный окислитель, про.ходя теплообменник 29, отнимает . часть тепла у окислителя, поступаю щего в распылитель 9, проходит через подъемное устройство 25, патру бок 28 и нагревается до 150-200 С в теплообменнике 22. Далее, нагретый окислитель проходит подъемное устройство 24, патрубок 21, выемку 20 и поступает через систему радиал |Ных 17 и продольных 19 каналов в кольцевой зазор 16, отдав часть теп ла на нагрев камеры 1 смешения, имея температуру 10О-150 С. При это (температура нагрева дополнительного окислителя регулируется путем подъ;ема и опускания теплообменника 22 над зоной пламени 23 при помощи подъемных устройств 24 и 25, состоя щих из цанг 26 и гаек 27, Кроме это го, температура регулируется дросселем 18 изменяющего расход дополнительного окислителя, проходящего через систему теплообмена и стравливающего при необходимости часть газа в атмосферу. Температура внутри камеры 1 смешения контролируется тес мометром (например, термопарой и устанавливается в пределах 100-150с. Мелкая аэрозоль исследуемых раст воров, поступившая через капилляр 10 распылителя 9, под действием нагретого окислителя испаряется, превращаясь в твердое состояние, а крупная аэрозоль, дойдя до передней стенки камеры 1 смешения, уходит в сток через патрубок 4. После этого твердые частицы исследуемой аэрозоли поступают в аналитическую эону пламени 23, где эффективно атомизируются при проведении эмиссионного атомно-абсорбционного или атомнофлуоресцентного спектрального анализов. Применение предлагаемого устройства расширяет функциональные возможности горелки при выборе различи ных типов пламени, так как температура нагрева наконечника, камеры смешения и окислителя легко регулируется в широких пределах. Образование в большем или меньшем количестве твердых частичек вещества позволяет создать в аналитической зоне оптимальную концентрацию свободных или возбужденных атомов, что увеличивает чувствительность и точность измерений при спектральном анализе. Другое преимущество заключается в том, что газ, служащий для нагрева камеры смешения и испарения аэрозолей, может быть выбран инертным для снижения неселективных помех при использовании атомноабсорбционных и атомно-флуоресцентных измерений, а также подбора соответствующей темпе 5атуры плазмы, оказывающих влияние на перераспределение интенсивности спектральных линий при эмиссионных измерениях.

27

Фиг г

ГОРЕЛКА ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА, содержащая камеру смешени систему подачи окислителя, соединенную с выходным патрубком, наконечник и каналы для охлаждения. иг./ выходной патрубок, соединенный с внутренним объемом пневматического распылителя, щели для выхода аэрозоля, отличающаяся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей, повьшения чувствительности и точности измерений, в систему подачи окислителя дополнительно введен обогревательтеплообменник, выполненный в виде змеевика, охватывакнцего зону пламени , имеющего подъемное устройство и дроссель, соединенного с распылителем радиальными и продольными каналами, расположенными в корпусе камеры, причем распылитель имеет дополнительный кольцевой зазор, а выходной патрубок снабжен теплообменником и дросселем.