Способ получения камфоры Советский патент 1924 года по МПК C07C49/437 

Окисление борнеола и изоборнеола j азотной кислотой, обыкновенно,требует j приспособлений для улавливания, выделяющихся при процессе, окислов азота, ввиду чего этот процесс соединен со значительным расходом азотной кислоты, а окисление тех же продуктов только { окислами азота часто приводит к про- ; дукту с низкой точкой плавления. В устранение указанных недостатков предлагается способ обработки борнеола и изоборнеола азотной кислотой, но по принципу встречного течения, а именно: окисление ведется в ряде последова- j тельно соединенных сосудов, причем | в первом из них, действием азотной | кислоты той или иной концентрации, при тех или иных температурных условиях, борнеол или изоборнеол превращается в камфору, а выделяющиеся при процессе окислы азота отводятся в по- ; следующие сосуды, где они вступают в соединение с находящимися в них порциями борнеола или изоборнеола и, таким образом, полностью поглощаются, , причем продукты соединений, получаемые в этих сосудах, не дают камфоры, а являются только подготовительной стадией к ее получению путем последующего окисления. Когда в первом

сосуде процесс окисления закончен, из него удаляют слой нитрата камфоры и, по прибавлении соответствующего количества свежей азотной кислоты, туда переводят содержимое второго сосуда и здесь процесс окисления доводится до конца, а выделяющимися при этом окислами азота действуют на борнеол последующих сосудов, начиная со второго сосуда, куда переводят содержимое третьего сосуда, содержимое четвертого сосуда переводится в третий сосуд и, таким образом, вырабатываемый продукт постепенно продвигается в процессе в порядке обратного движения продуктов выделения и, благодаря этому, те потери, как окисляемого вещества, так и продукта окисления, которые неизбежны в процессе, при этих условиях неминуемо присоединятся к реакционной смеси в том или ином звене цепи сосудов и затем вместе с этой смесью передвинутся к месту выхода готового продукта. По указанию автора, при этом способе, расход азотной кислоты сокращается более, чем на 30%, выход камфоры повышается и весь готовый продукт получается должной точки плавления, зависящей от степени чистоты (изо-) борнеола, причем благо