Способ разделения жировой смеси на отдельные компоненты Советский патент 1984 года по МПК C11B7/00 

СО

С

Изобретение относится к способу отделения твердых частиц от жирового материала, в частности от жирных кислот,сложных эфиров этих кислот и в особенности от-жиров.

Известен способ разделения жировой 5 смеси на отдельные компоненты, включающий кристаллизацию смеси путем охлаждения до температуры образования кристаллов при одновременном перемешивании и последующее отделение 10 образовавшихся кристаллов Щ

Недостатком известного способ является низкая интенсивность процесса отделения т;вердых жировых частиц от жидкой фа«зы вследствие чего по- 15нижается производительность.

Цель -изобретения -.повышение производительности процесса.

Поставленнаяцель достигается тем,что согласно способу осуществляют гомогенное перемешивание жировой смеси с градиентом скорости смеси в радиальном направлении 1-250 м/мин/м.

Однородное перемешивание смеси происходит тогда, когда градиент скорос--с ти мевду двумя любыми частицами смежными в радиальном направлении, одинаковый. Под действием однородного перемешивания частицы твердой фазы слипаются в агломераты, которые гораздо легче отделить от хсидкой фазы в последующих процессах разделения.

Однородное перемешивание предпочтительней проводить мешалкой с гладким профилем.Турбулентность в жировом ма- , териале,подвергаемом однородному пере- 35 мешиваняю, должна быть минимальной. . Однородное перемешивание, создающае ровный поток, обеспечивается мешалкой с гладким и правильным по форме профилем, например цилиндрической 0 мешалкой, расположенной концентрично камере, содержащей жировой материал, и вращающейся в ней на,вертикальной, наклонной или горизонтальной .

....45

Радиальные размеры мешалки не являются критическими, однако небольшие мешалки, при прочих равных условиях, могут оказаться менее эффективными в обеспечении агрегирования. 50 В предпочтительном варианте размеры мешалки составляют .1/3 - 2/3 диаметра камеры перемешивания, например, около половины ее диаметра, однако для обеспечения полного перемешивания лучше, чтобы мешалка проходила почти на полную глубину жирового материала в камере. Глубина сама по себе не является критической относительно радиальных размеров по крайней мере в периодических операциях, одна- ко предпочтительней, чтобы она была не меньше радиальной ширины кольца материала, заключенного между стенками камеры и мешалкой, лучше вдвое и больше ее глубины.65

Предлагаемый способ пригоден для выполнения периодической или непрерывной операции, однако для обеспечения нескольких стадий перемешивания в кольцевой зоне, содержащей жировой материал, и сочетания хорошего смещивания с максимальным контактом между жидкостью и твердым материалом камера должна быть глуб,окой относительно ширины кольца материала.

Изобретение представляет собой интерес для дробной кристаллизации жирных кислот и их слЬжных зфйров, в особенности жиров, включающих в нелетучие масла, котор ые в обыч,ном состоянии жидкие. Дробную кристаллйзацк.э можно использовать для удаления загрязнений или для отделения фракций частиц из жирового материала, имеющего желаемые характеристики плавления, и проводить при наличии или отсутствии растворителя для жирового материала.Этот способ особен эффективен в процессах сухого фракционирования в отсутствии растворителя когда вследствие высокой вязкости жидкой олефиновой фракции требуется продолжительное время фильтрации. Эта фракция может быть отделена промывкой кристаллов водной дисперсией подходящего для зтого поверхностноактивного вещества, например в процессе Ланза. К приемлемым растворителям для фракционирования жиров относятся ацетон, гексан или нитропрЬпан, или метанол для жирных кислот, в предпочтительном варианте содержащий намного воды. Количество растворителя может колебаться от 5:1 до 1:2 по весу относительно жирового материала .Можно использовать также другие известные растворители.

дробную кристаллизацию предпочтительней выполнять в процессе однородного перемешивания при охлаждении жирового материала от жидкого или растворенного состояния до завершения кристаллизации отделяемой фракции, одновременно подвергая материал однородному перемешиванию. Устройство для осуществления способа представляет собой цилиндрическую камеру перемешивания, снабженную коаксиальной мешалкой цилиндри-ческой формы с указанными размерами и средством охлаждения содержимого ка.меры предпочтительно через стенки камеры и мешалки. Для обеспечения на лежащей теплопередачи и избежания избыточного осаждения кристаллов на охлаждающей поверхности, которое препятствует теплопередаче, необходимо установление нижнего предела скорости вращения мешалки. В отличие от многих форм кристаллизаторов мешалка не должна скрести стенки охладительной камеры. Такие средства не обеспечивают однородного перемешивания. На скорость охлаждения влияет также перепад темпера,тур между, охлаж даюцей поверхностью и жировым материалом. Большие температурные перепады способствуют быртрому охлаждению, однако при этом образуютсямик кристаллы, а небольшиетемпературные перепады обеспечивают рост больших кристаллов, но гораздо мёдпенее. Те пературные перепады из 1еряют в цент ре жидкости и они обычно составляют ниже чем 10°С при измерении в радиальном направлении. Между охладителем и иассий жидкости, подвергаемой охлаждению, поддерживают температурный перепад 5-20, предпочтительный 5-10°С, до появления кристаллов. После этого перепад тем ператур может быть выше, но не должен превышать предпочтительно 10-20°С. Изобретение может быть испсльзрвано как к съедобным, так и несъедобным жирам растительного И животного, происхождения, их фракциям и гидрогенизированным, переэтерифицированным производным и их сое тавляющим жирным кислотам, например олёбмаргарину, подсолнечному, сафло ровому, арахисовому, соевому и лавр вому , а также эффективно для вымораживания, что -является формой дробной кристаллизации, применяемой обычно к съедобным маслам, например к пальмовому или хлопковому и к соевому маслу (слегка гидрогенизированно му для улучшения его стойкости к старению при хранении), которые используются в качестве масла для сал тов, для жарения, р целью предотвра щения начала .помутнения при температуре окружающей среды вследствие дробной кристаллизации стеариновой фракции с повышенной точкой плавления, содержащейся в масле. В процессах вымораживания стеарин удаляется фильтрацией после охлаждения масла, однако по указанным причинам при отделении фракций оЛеи на и стеарина в обычных .процессах вымораживания неизбежны значительные потери, поскольку в масле остает небольшое количествостеарина, кото рый выкристаллизовывается при хранении, если масло не охладить до го раздо более низких температур, что приводит к еще большим потерям масл Это обеспечивает экономичный и эффективный процесс вымораживания с минимальными потерями масла. Изобретение эффективно также при фракционировании жирового материала для полу; ения значительной пропорции твердой фракции с высокой температурой плавления при однократ ном фракционировании в количестве, например, более четверти от общего веса жирового материала. На практике твердая фракция обычно поглощает жидкую с пониженной точкой плавления в количестве по крайней мере вдвое, превышакхцем ее собственный вес. Позтому твердые фракции в количестве, превышающем четвертую часть от общего веса материала, образуют шламы, разделение которых На составляющие их жидкие и твердые фракции трудно обеспечить как фильтрацией, так и центрифугированием. В соответствии с изобретением кристаллы агрегируются вмест и удерживают относи- тельно небольшую часть жидкой фракции. Предлагаемый способ можно выполнять при температурах.от -20, до -fSO С, которые при использовании ограничены только физическими пределами растворителей/ причем количество удаляемых твердых частиц в предпочтительном варианте не должно превышать 35%. Отделение агломерированн|з1х твердых частиц можно осуществлять; например, декантацией, гравитацией, фильтрацией под давлением или центрифугированием. Изобретение можно применять для получения жировых фракций, имеющих жeлae иe свойства для использования их JB пищевой промышленности. В производстве маргариновых жиров часто приготовляют смеси жиров, полученных по методам фракционирования, обеспечивающих нужные физические или химические характеристики. Жиры могут, например, потребоваться для обеспечения определенных характеристик по плавлению, а высокое содержание многоненасыщенных жирных кислот - для ;иэтических продуктов. В кондитерской промышленности путем фракционирования можно получить твердые 1у1асла с определенными характеристиками по плавлению, требуемыми от жиров, используемых для этой цели. Такие масла получают Из пальмового масла, однако их .можно получить и из других жиров растительного происхождения, кото|рые Можно отвердить перед или после фракционирования. Пример.Цилиндрический кристалЛизатор с выпуклым основанием и крышкой снабжен цилиндрическим рото- . ром, закрепленным на вертикальном валу, проходящем в камеру, который вращается двигателем, установленным поверх крьшки и опирается на подшипники, расположенные по центру крышки и выпуклого основания. . . Камера имеет глубину, равную половине ее ширины, а ширина ротора,проходящего почти на полную глубину камеры, составляет половину ширины камеры. Сама камера снабжена наружной бхлгшдающей рубашкой, в которой может циркулировать водный раствор этйленгликоля, охлажденный до заданной температуры. Соевое масло слегка гидрогениэируют до йРДНого числа 110-112 при Iиспользовании свежего катализатора на никелевом носителе, что улучшает стойкость масла к окислительному старению,однако приводит к помутнению масла с течением времени вследствие кристаллизации стеариновой фра ции. Эту фракцию удаляют из масла. После удаления катализатора масло охлаждают до и заливают в кристаллизатор. Мешалка, вращаясь в коль цевом- участке, обеспечивает градиент скорости 15 м/мин/м. Водный раствор этиленгликоля, циркулирующий в .охлаждающей рубашке, обеспечивает градиент температуры в ра; иальном .измерении через масло в нейт ральной точке между стенками кристал лизатора и ротора. По достижении тем пературы 21°С появляются кристаллы, перепад температур увеличивают до . до достижения конечной темпера туры 3°-С. Затем масло фильтруют чере обычный вакуум-фильтр с выходом 74% олеина за 3 ч по весу от гидрогенизированнЬго масла. Олеин остается чистым при оС по крайней мере 5ч В гидрогенизированном масле наблюдается оса адение кристаллов стеарина при 20°С. В сравнительном испытании при ис пoльзoвaнии обычных методов с исполь зованием мешалки в кристаллизаторе вместо роторной -мешалки и скребков для удаления кристаллического материала, образующегося на стенках крис таллизатора, создают условия для под держания того же самого времени филь рации, однако выход составляет только 60%. Олеин, полученный в обоих случаях, пригоден для использования в качестве масла для жарения и остае ся чистым дри хранении в условиях ок ружающей среды. П р и м е р 2. Проводят серию экспериментов с фракционированием аналогичного отвержденного соевого масла, загруженного при в обычное оборудование в виде камеры диаметром 60 см и высотой 1 м с ротор.ной мешалкой диаметром 30 см. Наблюдают зависимость скорости фильтрации и выхода олеиНа от температуры фракционирования и перепада температур, которые остаются постоянными в каждом эксперименте, скорость вращения составляет 42 об/мин и соответстйует градиенту скорости а, 264 м/ч/м. Наблюдают эффект стабилизации с .выдерживанием охлажденного жира в те ение 2 ч при температуре фракциониррвания. , Во всех экспериментах получают олеин, который остается чистым при ОС в течение 5ч. Условия охлаждения приведены в таблице. В экспериментах 1 и 2 отмечается заметное снижение скорости фильтрации и значительное увеличение выхода олеина, что наблюдается при уменьшении t для той же самой конечной температуры. Из таблицы видно, что период стабилизации при температуре фракционирования оказывается плохим в отличие от обычных методов:фракционирования. Эксперимент 3 показывает , что можно получить хороший выход олеина в сравнении с экспериментом 2а даже припониженной температуре порядка - 1,5°С путем поддержания пониженного Ai. и исключе.ния продолжительной температуры стабилизации. .П р и м е р 3, Пальмовое масло (йодное число 53) перемешивают со скоростью 100 об/мин в цилиндрической емкости, глубина которой вдвое превышает ширину, снабженной охлаждающей рубашкой и коаксиальным цилиндрическим ротором, проходящим почти через всю глубину масла. Диаметр ротора составляет половину диаметра емкости. Масло от охлаждают на 12с, через час - до и при этой температуре непрерывно перемешивают в течение 5,5 ч с взятием анализа прЬбы, в которой отмечается образование 8% твердых частиц. Масло.профильтровывают при той же самой температуре со скоростью потока выше, чем 10 при давлении 0,5 атм. Фильтрат содержит 80% исходного пальмового масла при удержании фильтром 20% осадка. Эксперимент повторяют при перемешивании продукта со скоростью .40 об/мин, получают 9% твердых частиц. Фильтрат содержит 80% исходного количества масла (йодное число 57}. Скорость фильтрации 6,5 . Время выдерживания составляет 2ч. При температуре кристаллизации . и скорости мешалки 80 об/мин при непрерывно работающем оборудовании выход жидкой фракции (йодное число 63,2) составляет 45 отн.% Скорость фильтрации 0,5 . Время выдерживания составляет 5ч. П р и м е р 4. Масляную фракцию малайской (йодное число 58,4) полученную сухим фракционированием пальмого масла, смешивают с ацетоном в объеме, в четыре раза превышающем его вес,.фракционируют при 3°С охлаждением от 50 до в оборудовании .периодического действия, описанным в примере 3 со скоростью охлаждения при перемешивании со скоростью 300 об/мин. После перемешивания в течение 3 ч при этой температуре фильтрование идет быстро. Остаток фильт|рования промывают четыре раза ацетоном, каждый раз в количестве в 1,25 превышающем вес (ИСХОДНОГО масли. После выпаривания растворителя получают 36% остатка (иодиое число 41,3) при выходе фильтрата масла 64% (иодное число 68,5} от количества исходного чис ла. П р и м е р 5. Повторяют пример 4 при охлаждением от 30 С и стабилизации 5 ч при использований в ка честве растворителя равного количест ва (по весу) гексана. После двухкрат ной промывки остатка фильтрования с использованием каждый раз равного количества гексана (по весу исходного масла)и выпаривания растворителя получают 64,1% фильтрата масла (йодное число 67,8) уто вегу исходного масла и 35,9% остатка (йодное чис-. ло 43.2). Примере. Талловые жирные кислоты Диодное число 56) растворяют в смеси 92% метилового спирта и 8% воды в количестве в 1,5 раз превышающем их вес и фракционируют в аборудовании, описанном в примере 3, охлаждением от 30 до со скоростью охлаждения 18с/ч при скорости перемешивания 200 об/мин с последующим немедленным отфильтровыванием. Остаток дважды промывают тем же растворителем каждый раз в количестве 88% от исходного веса кислоты. После испарения растворителя прлучают 56,1% фильтрата (йодное число 95,2) и 43,9% остатка фильтрования (йодное число 5,8) в виде свободно текучего гранулированного материала, 92% частиц которого имеет диаметр 0,5 мм.

СПОСОБ РАЗдаЛЁНИЯ ЖИРОВОЙ СМЕСИ НА ОТДЕЛЬНЫЕ КОМПОНЕНТЫ, ВЮИОЧсио11Ц1й кристаллизацию смеси путем охлаждения до текшерату|ры образования кристаллов при одновременном перемешивании и последующее отделение образовавишхся кристаллов, о тл и«ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения производительности процесса, осуществляют гомогенное перемешивание с градиентсж скорости смеси в радиальном направлении 1-250 м/мин/м.