Устройство для атомизации микролитровых количеств раствора Советский патент 1984 года по МПК G01J3/42 

Изобретение относится к спектро скопическим методам анализа химического состава веществ и может найти применение при атомно-флуоресцентном, абсорбционном и эмисси онном определении концентрации хими ческих элементов в веществе с испол зованием газовых пламен. Известно устройство, в котором происходит стационарное распыление ана;- 1зируемого раствора в пламя х| . Оллнако с помощьй такого устройс ва не удается достигнуть достаточно хорошей чувствительности анализа из-за низкой эффективности распьшення раствора. Известно устройство для автомати зации микролитровых количеств раств ра, содержащее горелку для газового пламени и зонд .f2J . Недостатком этого устройства является то, что для его осуществления при определении средне- и трудн летучих элементов необходимо исполь зовать высокотемпературные пламена (ацетилен - воздух, ацетилен - кислород, ацетилен - закись азота). Кроме того, раствор поступает в пла мя в крупнодисперсном виде, s резул тате чего большая часть от вводимог в пламя количества исследуемого эле мента не успевает испариться. Это обычно приводит к искривл1ению граду ровочных графиков, к сильному влиянию валового состава проб на результаты анализа, а также к уменьшению концентрационной чувствительности и воспроизводимости метода анализа. Цель изобретения - повышение чув ствительности и воспроизводимости анализа. , Поставленная цель достигается тем, что в известном устройстве для автоматизации микролитровых количеств раствора, содержащем горелку дпя газового пламени и зонд, на головке горелки коаксиально установлен цилиндр из фольги, имеющий в нижней части окно для ввода зонда в зону пламени. На фиг. 1 изображена схема устро ства для атомизации раствора, на фиг. 2 - регистограммы интенсивност флуоресцентного излучения динии цин ка 213,9 нм, иллюстрирующие эффективность работы устройства. Устройство содержит горелку 1, на головке 2 которой установлен коаксиально цилиндр 3 из платиновой фольги. Диаметр цилиндра 3 выбирают меньлае диаметра головки 2 горелки 1, с таким расчетом, чтобы во время работы устройства цилиндр находился в периферийной области горящего пламени. В нижней части цилиндра 3 вырезано окно 4, через которое вводят зонд 5, выполненный, например, в виде решетки из платинот вой проволоки. Дополнительно на . (1й1г. 2 показаны очертания пламени б, возникакядего во время работы устройства, и зона 7 высвечивания атомов. Устройство работает следующим образом. Иссле.чуемую порцию раствора (50 мкл) наносят на зонд 5 погружением его в раствор и без просушивания вносят через окно 4 в цилиндре 3 в нпамя б пропан - воздух. Тер 1даческое воз действие, пламени 6 приводит к распылению раствора р виде капель, которые, пролетая пространство, ограниченное цилиндром 3, успевают до зоны 7 высвечивания испариться.. Образующиеся пары металлов над цилиндром 3 исследуют, например, атомно-флуоресЦентным методом. Расшоление раствора с зонда непосредственно в зоне пламени позволяет эффективно, без п ргерь, осуществлять испарение и атомизацию соединений определяемых элементов. Этому способствует также наличие цилиндра из платиновой фоль ги на головке горелки. Эффективное использование анализируемого раствора снижает расход растж ра на каждое определение и улучшает абсолютные пределы обнаружения содержания определяе1 4лх элементов. Испытания устройства показали, что для таких элементов средней летучести, как кобальт и никель, концентрационные пределы обнаружения атомно-флуоресцентного анализа в пламени пропан - воздух оказываются Примерно такими же, как и дпя устройства стационарного ввода пробы, а для легкодетучих элементов (например, цинк, свинец) пределы обнаружения улучшаются в 2-3 раза. При этом расход раствора в том и другом случае уменьшен на полтора порядка, так что абсолютный порог обнаружения понижается на 1,5-2 порядка. Пример. Определение содержания кобальта и цинка в солянокислом растворе атомно-флуоресцентным методом при использовании предлагаемого способа атомизации. Пример Прибор - АФл-1. Источник возбуждения - ксеноновая лампа ДКС-Эл1000. Пламя: пропан - воздух. Аналитические линии - Со 240,7 нм, Zn 213,8 нм. Испытуеквлй раствор содержит 2 мкг/мп кобальта, 0,2 и 0,5 мкг/мп цинка. Значения величин отношения интенсивности -линии кобальта (при длине волны ангшитической линии 240,7 нм к фону следующие: для устройства стационарного ввода

пробы .(расход растЕора на одно определение 2-3 глп) 4,6 предлагаемого с найесением .0,05 мл раствора на решетку из платиновой проволоки (без цилиндра) 1,4 предлагаемого с цилиндром 6,0.

Как видно из экспериментальных даншх, представленных в таблице, использоваиие цилиндра позволяет П1жмерно в 4 раза увеличить отношение имтенсивности линии к фону, получить значение этого параметра лучшее, чем при стационарном вводе

П{Х)бЫ.

На фиг.2 представлены регистporpai««) интенсивности флуоресценции линии Zn 213,8 нм при предлагаемом (а) и стационарном (б) методах атомизации для разних концентраций цинка в растворе (0,2 и 0,5 мкг/мл) . Как видно из г. 2,

величина интенсивности линии при работе с данным устройством атомизации в 3 раза больше, чем при стационарном вводе пробы.

Предлагаемое устройство атомизации может быть широко использовано при атомко-фпуоресцентиом анализе природных и прокслиленных вод на содержание цинка, никеля, кобальта и других легко- и среднелетучих

металлов.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ АТОМИЗАЦИИ МИКРОЛИТРОВЫХ КОЛИЧЕСТВ РАСТВОРА, содержащее .горелку для газового пламени и зонд, отличающеес я тем, что, с целью повышения чувствительности и воспроизводимое- , ти анализа, на головке горелки коаксиально установлен цилиндр из фольги , имеющей в нижней части ркно для ввода зонда в зону пламени. (Л со ел 00 М