Устройство для автомизации образцов в диффузионном пламени Советский патент 1982 года по МПК G01N21/72 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АТОМИЗАЦИИ ОБРАЗЦОВ В ДИФФУЗИОННОМ ПЛАМЕНИ

Изобретение относится к спектрохимическому анализу и может быть использовано в установках атомно-эмиссионного абсорбционного и флуоресцентного анализа. Оиним из главных узлов в таких устройствах является атомизатор, предназначенный для получения облака атомных паров определяемого элемента. Из извест :Ных в настоящее время пламенных атомизаторов при определении легколетучих элементов и элементов средней летучести преимуществами обладают устройства, позволяющие получать диффузионные пламена, так как в них скорость распространения пламени меньше, чем в предварительно смешанных , а следовател.ьно, время пребывания атомов исследуемого вещества в аналитической зоне выше, что приводит к увеличению чувствительности анализа. Эти устройства взрывобезопас;ны и позволяют легко создать защитную среду. Известны пламенные атомизаторы, позволяющие получать диффузионные пламена 1 3Недостатком этих устройств являе- ся неоднородность температуры пламени в различных зонах из-за отсутствия окислителя во внутренней части пламени. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для атомизации образцов, включающее распылитель, смесительную камеру и насадку с отверстиями для выхода смеси горючего и инертного газов с аэрозолем анализируемого вещества, позволяющее получать диффузионное аргон-водородное пламя и использующее в качестве окислителе атмосферный кислород 2J. Недостатком известного устройства является неполное испарение аэрозоля и .увеличение времени атомизации из-за низкой температуры внутренней зоны пламени, в которую поступает аэрозоль. Неполностью испарившиеся частицы становятся центрами рассеяния излучения, что приводит к ошибкам при атомно-абсорбционных и атомно-фпуоресцентных измере ниях. При использовании этого амортизатора наблюдается сильное взаимное влия ние химических элементов при анализе проб сложного валового состава. Цель изобретения - снижение пределов обнаружения и улучшение правильности анализа, v Для достижения поставленной цели в устройстве для агомнзации образцов в диффузионном пламени, содержащем распылитель, смесительную камеру, цилиндрическую насадку с отверстиями для выхода смеси горючего, инертных газов и аэрозоли анализирующего вещества, по окружности насадки расположены выступы, а отверстия для вь1хода газов и аэрозоли расположены в ценре выступов Повышение точности и чувствительности спектрохимического анализа при использовании данного атомизатора достигается за счет распространения атмосфер ного кислорода над всей поверхностью н садки, что приводит к выравниванию тем пературы по сечению пламени. Это, в св очередь, увеличивает полноту испарения, диссоциации молекул анализируемого вещества, снижает продолжительность ато- мизации, уменьшает рассеяния излучения и взаимное влияние элементов при анализе проб слсмсного состава. На фиг. 1 изображено устройство, об ший вид; на фиг. 2 - зависимость величины сигнала атомной флуоресценции от концентрации щелочных элементов в анализируемом растворе. Устройство включает в себя распьшитель 1, смесительную камеру 2, насадку 3, имеющую выступы 4, отверстия 5 для выхода газов и аэрозоля, причем выступы возвышаются над поверхностью насадки 6 и отделены друг от друга прорезями 7. Устройство работает следующим образом.

196,1

Селен

242,8

Золото

0,01

О,5О

0,50

0,05 Анализируемое вещество распыляется инертным газом с помощью распылителя 1, смешивается с горючим газом в смесительной камере 2, полученная смесь газов и аэрозоля через отверстия 5 насадки 3 попадает в диффузионное пламя. Атмосферный кислород, проходя сквозь прорези 7 между выступами 4, распространяется над всей поверхностью 6 насадки 3 и по всему сечению пламени, что приводит к полному сгоранию горючего газа, выравниванию температуры пламени и создает благоприятные условия для полной атомизации соединений элементов, что позволяет снизить пределы обнаружения и улучшить правильность анализа. Пример. Устройство для атомизации образцов в диффузионном пламени включает пневматический распылитель, работающий при расходе аргона 4,5 л/мин и потребляющий 3 мл/мин анализируемо- го раствора, смесительную камеру объемом 7О см , насадку с основанием диа- метром 23 мм и высотой 4О мм, имевшую 12 отверстий диаметром 1,8 мм, окруженных выступами шириной 3,5 мм и высотой 5 мм, и отделенных друг от друга прорезями шириной 0,5 мм. Расход водорода составлял 0,7 л/мин. Известное устройство содержало тождественные пневматический распылитель и смесительную камеру и работало при аналогичных расходах аргона и водорода. Положительный эффект заключается в снижении влияния щелочных элементов при определении селена (фиг. 2), уменьшение пределов обнаружения при определении олова, теллура, селена и золота. Сравнение предел:ов обнаружения некоторых элементов атомно-флуоресцентнь1м методом в диффузионном аргон-водородном пламени с помощью известного и предлагаемого устройств, для атомизации приведено в таблице.

Формулаизобретения

, Устройство для атомиэаиии образцов в диффузионном пламени, содержащее распылитель, смесительную камеру, цилиндрическую насадку с отверстиями для выхода смеси горючего, инертных газов и аэрозоли анализируемого, вещества, отличающееся тем, что, с целью снижения пределов обнаружения элементов и |g улучшения правильности анализа, по окружности насадки расположены выступы.

а отверстия для выхода газов и аэрозоли расположены в центре выступов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

iSwitli R-atae-iSomeititeKfei-eMceeftect pccuvrw 1м iivanjgnen /аттэи I Centrawea air «ome. Аиае ctieim. . 196в,т.4а,А/%, p.52.

2. Техническое описание атомноабсорбциониого спектрофотометра фир- мы Пе жин-Элмер. Модель 5ОЗ, 1979 (прототип).