Способ атомно-ионизационного анализа Советский патент 1988 года по МПК G01N21/39 

со

О)

Изобретение относится к методам лазерного атомно-нонизационного ана- ,лиза и может найти применение в анализе атомного состава различных веществ при атомизации проб в iвысокотемпературных газовых средах. Целью изобретения является сникение пределов обнаружения легкоионизируемых атомов. Изобретение позволяет снизить пределы обнаружения легкоионизнруемых атомов за счет того, что при осуществлении способа атомно-ионизацион- ного анализа предварительно проводят накопление атомов возле зонда. 2 ил.

со

Изобретение относится к методам лазерного атомно-ионизационного анализа и может найти применение в анализе атомного состава различных ве- ществ при атомизации проб в высокотемпературных газовых средах.

Целью изобретения является снижение пределов обнаружения легкоионизи .руемых атомов,

На фиг.1 показана зависимость напряжения на зонде от времени; на фиг,2 - зависимости амплитуды сигнал от величины и полярности напряжения на зонде.

На фиг.1 и 2 обозначены: напряже- ние Uj на зонде в режим накопления атомовi период Т следования лазерных импульсов, напряжение UR на зонде во время регистрации сигнала, время о„ изменения напряжения от U. до Uf, время Тд , в течение которого происг ходит селективная лазерная ионизация определяемых атомов и регистрация сигнала; кривые 1,2 - при распылении в пламя 1 мкг/мл магния; кривые 3 и 4 - 1 мкг/мл натрия; кривые 5 - 8 3 мкг/мл цезия (1-5,7 - величина сигнала для системы электрод - зонд в пламени; 6 и 8 - величина сигнала при проведении ионизации в пламени между плоскими электродами).

Для легкоионизируемых элементов, например цезия, при регистрации их в пламени с помощью зонда методами лазерной атомно-ионизационной спектроскопии наблюдается эффект, накопления атомов возде зонда. Причем величина ионизационного сигнала линейно зависит от величины приложенного напряжения Уц и увеличивается вплоть до напряжения зажигания дугового или тлеющего разряда Ug. Точно также с увеличением напряжения растет и величина тока через зонд i, от которо го существенным образом зависят пре делы обнаружения атомов.

,Цля трудноионизируемых в данном пламени элементов, например М я пламени пропац-бутан-воздух, при довольно низком напряжении на зонде , наступает режим насыщения величины сигнала и при дальнейшем увеличении напряжения на зонде сигнал практически не растет.

При анализе легкоионизируемых элементов возле зонда вначале при напряжении U , U проводят накопление атомов возле зонда, а эат-ем

10

15

20 , 25 ЗО

Q д

50

регистрацию сигнала при напряжении 0,1 ицдр и 2U|,g. При быстром переключении напряжения с Уц до U за время V/d (V - скорость движения атомизирующего газа; d - диаметр лазерного луча) накопленные возле зонда атомы не успевают выйти за счет диффузии и конвективных потог ков из просвечиваемой лазерным излучением зоны. При лазерной ионизации атомов в пламени и регистрации величины сигнала сразу после установления напряжения 1 концентрация атомов возле зонда остается в течение времени порядка V/d такой, какой она была при воздействии напряжения и ц. Величина фонового тока при этом уменьшается в 10-100 раз, за счет этого снижаются дробовые и фликкер-шумы и уменьшается предел обнаружения атомов. Положительный эффект наблюдается лишь в случае, когда период следования лазерных импульсов Т V/d. На практике это соответствует частоте следования импульсов f 10 - ю Гц.

П ри м е р, В пламени пропан- бутан-воздух осуществляют селективную лазерную ионизацию атомов Cs, Mg и JTa. На фиг,2 представлены зависимости величины ионизационного сигнала от -нацряжения и полярности на высоковольтном электроде. Полярность на зонде противоположная. Последний изготовлен из платиновой проволоки диаметром 0,55 мм и помещен в центр . пламени. При отрицательной полярности на зонде происходит эффект сильного накопления атомов Cs (фиг..2, кривая 5) и более слабое накопление атомов Na (фиг.2, кривая 3) при напряжении 1300 В, В то же время для магния (фиг.2, кривая 1) уже при напряжении порядка 100 В происходит насьщение сигнала. Величина фонового тока при изменении напряжения от 100 до 1300 В изменяется в 32 раза, увелиЧи- от 1, до 5-10 А.

Таким образом, предел обнаружения атомов Cs, ограниченный дробовыми шумами, при накоплении атомов на зонде, находящемся под напряжением 1300 В, и регистрации сигнала npij 100 В уменьшается более чем в 6 раз. Формула изобретения

Способ атомно-ионизационного анализа, включающий селективное лазерное возбуждение и ионизацию атомов

возле зонда, находящегося под отрицательным потенциалом, регистрацию сигнала ионизации, отличающийся тем, что, с целью сниже- ния пределов обнаружения легкоионизируемых атомов, предварительно пода- ют на зонд напряжение U, равное Un Уц и, затем за время V/d снижают его до значения U(j,

равного 0,1 и

нас

и.

2 и

нас

Я

и, где Uo - напряжение зажигания дугового или тлеющего разряда на зонде; V - скорость движения атоми- зирующего газа;.d - диаметр лазерного луча; и„д. - напряжение насыщения, после установления переходного процесса подают импульс лазерного излу- чения и регистрируют сигнал ионизации, после чего снова подают на зонд напряжение Чц.

фиг.

тн.ед

70 iO

Фи2.2

10

.10

и.в