Способ определения краевого угла смачивания жидкости Советский патент 1984 года по МПК G01N13/02 

tt)

V

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАЕВОГО УК1А СМАЧИВАН1И ЖИДКОСТИ, заключающийся в измерении геометрических размеров капли, лежащей на твердой поверхности, и определении по ним краевого угла, отличаю щи йс я тем, что, с целью обеспечения возможности- определения краевых углов высоковязких жидкостей, капли формируют из растворов исследуемой жидкости с различной концентрацией растворителя в интервале от 10 до 40 мае.%, определяют краевой угол для каждой капли, строят зависимость краевого угла от концентрации растворителя, а краевой угол исследуемой жидкости определяют путем экстраполяции полученной зависимости (Л на нулевое значение концентрации растворителя.

W

20

w

SOSo

С,мас,.%

. Фиг.1

Изобретение относится к способам определения краевых углов смачивания вязких жидкостей - пленкообразователей, являющихся основным компонентом лакокрасочных материалов, используемых для противокоррозионной защиты изделий и сооружений ипредназначенных для нанесения под водой.

Необходимость окраски под водой обусловлена отсутствием возможности регулярного докования крупных плавсредств, а также проведением ремонтных работ гидротехнических сооружений. Нанесение захдитных покрытий в этих условиях возможно только в,среде воды. Одним из основных требований, предъявляемых к материалам для нанесения под водой, является отсутствие в их составе растворителей, поэтому их нанесение определяется главным образом способностью пленкообразователей смачивать поверхность твердого тела под водой. Способность лакокрасочного материала наноситься на поверхность под водой характеризуется краевым углом смачивания подложки под водой, который имеет отличные значения от аналогичного показателя на воздухе.

Известен способ определения краевого угла смачивания по высоте подъема жидкости, примыкающей к стенке сосуда. В этом случае измеряется высота мениска и по формуле производится расчет краевого угла l Однако для расчета требуются экспериментальные значения плотности исследуемой жидкости и ее поверхносное натяжение на границе с воздухом Способ неприменим к изучению вязких жидкостей.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения краевог угла смачивания жидкости, заключающийся в измерении геометрических размеров капли, лежащей на твердой поверхности, и определении по ним краевого угла. Краевой угол может быть измерен также с помощью микроскопа, снабженного шкалой дуговых градусов 2 .

Недостатком этого способа явля,ется невозможность исследования высоковязких пленкообразователей, предназначенных для нанесения под водой, так как происходит ухудшение растекания и смачивания поверхности твердого тела за счет влияния вязкости, что, в свою очередь, сказывается на установлении равновесия в системче. В случае вязких материалов равновесие в реальный промен(уток времени исследования не устанавливается, поэтому невозможно получить .каплю сферической формы, что является необходимым условием для измерения с достаточной точностью. Кроме того, вызывает определенные трудности дозировка вязких пленкообразователей при определении краевого угла смачивания, так как оптимальный объем капли при этом составляет примерно 1 мм.

Целью изобретения является обеспечение возможности опред,еления краевых углов высоковязких жидкостей.

Поставленная дель достигается тем, -что согласно способу определения краевого угла смачивания жидкос заключающемуся в измерении геометрических размеров капли, лежащей на твердой поверхности, и определении по ним краевого угла, капли формируют из растворов исследуемой жидкости с различной концентрацией растворителя в интервале от 10 до 40 мае. определяют краевой угол для каждой капли, строят зависимость краевого угла от концентрации растворителя, а краевой угол исследуемой жидкости определяют путем экстраполяции полученной зависимости на нулевое значение концентрации растворителя,

Проведенные исследования показали, что при добавлении растворителя (ксиол, толуол, бензол, шороформ и другие) в лакокрасочный материал наблюдается сложная зависимость краевого угла смачивания поверхности под водой от содержания . растворителя с четко выраженным минимумом при 40%-ном содержании растворителя При увеличении количествг1 растворителя смачивающая способность этого материала под водой ухудилается, что наблюдается для всех исследованных растворителей. При анализе зависимости краевого угла смачивания поверхности под водой от содержания растворителя обнаружена неожиданная линейностьв диапазоне от О до 40 мас.% содержания растворителя. Статистическая обработка результатов измерений показала, что вероятность линейного характера этой зависимости составляет 98-99%, Использование растворов с содержанием растворителя менее 10% невозмох но ввиду значительной их вязкости.

На Лиг, 1-4 приведены зависимости крг;С)зого угла смачивания раствора (6) олигомеров в различных растворителях от концентрации растворителя (с), на фиг. 1 - зависимость для растйора эпоксиолигомера ЭД-20 в ксилоле} на фиг. 2 - для раствора ЭД-20 в толуоле; на фиг. 3 - для раствора ЭД-22 в хлороформе, на фиг для раствора Э-40 в бензоле.

Способ осуществляется следующим образом.

Первоначально готовят растворы исследуемого материала в несмешивающемся с водой растворителе с содержанием от 10 до 40 мас.% этого растворителя. Затем известным способом последовательно измеряют краевые углы смачивания поверхности твердого тела каждым из приготовленных растворов под водой. По полученныгл результатам измерения строят график зависимости краевых углов смачивания от содержания растворителя. Экстраполируя полученную прямую в область нулевого содержания растворителя т.е. до пересечения с осью координат , определяют значение краевого угла смачивания для исследуемого пленкоо разователя.

Пример. Исследуемый матерал - эпоксиолигомер ЭД-20 с вязкостью 29,2 Па-с определенной .при 25°С Подложка - сталь 3. На основе олигомера готовят-растворы в ксилоле. Содерйсание ксилола в растворе 10 60 мас.%. Образец.подложки с подготовленной поверхностью помеадают в измерительную кювету, заполненную дистиллированной водой. Под водой на его поверхности из микрошприца выдавливают капли одного из исследуемых растворов. После установления равновесия (15-20 мин) с помощью микроскопа, снабженного шкалой дуговых градусов, измеряют краевой угол смачивания исследуемого раствора. Затем производят смену воды и образца подложки -в кювете и измеряют краевой угол смачивания поверхности подложки следующим раствором олигомера под водой. Измере02+6

Известный

79+2

Предлагаемый

. Для олигс 1ера Э-40 невозможно определить краевой угол смачивания известным способом в связи с тем, что из-за высокой вязкости он не формирует каплю сферической формы под водой.

С целью оценки точности определения в таблице приведены значения

ВИЯ повторяют для всех указанных растворов. По результатам измерений строят графики зависимости краевого угла смачивания от содержания ксилола в растворе фиг. 1 . Экстраполируя полученные значения краевых углов для растворов с содержании ксилола от 10-40 мас.% до нулевого содержания растворителя, определяют краевой угол смачивания олиго0мером ЭД-20 поверхности стали 3 под водой.

П р и м е р 2, Исследуемый мате риал - эпоксиолигомер ЭД-20 с вязкостью 29,2 Па«с. Подложка - стекло.

5 Растворитель - толуол. Краевой угол смачивания определяют аналогично примеру 1. Результаты измерения представлены на фиг. 2.

Пример 3. Исследуемый материал - эпоксиолигсмер ЭД-22 с вязксотью 11,0 . Подложка - сталь 3. Растворитель - хлороформ. Краевой угол смачивания определяют аналогично примеру 1. Результаты измерения представлены на фиг. 3.

. П р и м е р 4. Hccлeдye ffiIЙ материал - эпоксиолигомер Э-40 с вязкостью, определенной при ,55,3 Па«с. Подложка - сталь 3. Растворитель бензол. Краевой угол смачивания определяют аналогично примеру 1. Результаты измерения представлены на фиг. 4.

В таблице приведены результаты измерения краевых углов смачивания пленкообразователей по известному и предлагаемому способам.

103+5

103+5

100+2

100+2

102+3

краевых углов смачивания с указанием границ доверительного интервала для степени надежности об 0,95.

Как видно из приведенных п,римеров, пред(лагаемый способ определения краевых углов позволяет измерять краевые углы смачивания высоковязкими пленкообразователями твердых подложек под водой.