Газовый хроматограф Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к хроматографам к может быть использовано в нефтехимической, нефтеперерабатьшающей и других отраслях промышленности для анализа газовых смесей, содержаихих компоненты, конденсирующиеся,-. При температуре, близкой к температуре анализа.

Известен хроматограф, содержащий термостат с размещенными в нем детекторюм, колонкой И дозатором, связанным с линией анализируемо- Ш го продукта, в которюи установлен испаритель. В таких хроматографах с помоци ю испарителя анализируемый продукт поддерживается в однофазном (паровом) состоянии, что позволяет осуществлять тоодое и надежное дозировакие анализируемого продукта при высоких тем пературах внутри термостата (1. Однако когда по условиям анализа темпе ратура термостата ниже температуры конденсации накоторых компонентов, анализируемой смеси, пр 5исходкт снижение точности, а и некоторых случаях и потеря работоспособности описанного хроматографа из-за накопления конденсата в ячейках дозатора и в подводящих линиях. Наиболее близким к изобретению является хроматограф, содержащий измерительный блок снабженный программатором, и аналитический датчик, включающий установленные в линии анализируемого продукта ковденсатор, регулятор давления и испаритель, соединенный с размещенным в термостате датчика дозатором, связанным с программатором анализа и калибр ванным объемом, который в одном положении каналов дозатора подключен к источнику газаносителя и разделительной колонке, а в другом положении каналов дозатора связан с атмосферой 2. Во время работы в конденсаторе (холодиль нике) указанного хроматографа жидкая фаза, образуемая в результате конденсации примесей например Cg и С, из смеси более легких углеводородов С к Сц, отделяется or газово фазы, которая поступает к дозатору. Однако ввиду низкой эффективности работы нестационарных холодильников, к которым относится и конденсатор известного хроматографа, непрерывный поток анализируемого продукта, посту пающйй от конденсатора к дозатору, несет с собой конденсат тяжелых компонентов, накапливающийся со временем в каналах дозатора и особенно в узких каналах штуцеров термостат что частично или полностью прекращает доступ пробы к дозатору. Это снижает точность и над ность работы описанного хроматографа. Цель изобретения повыщение точности и надежности работы при анализе конденсирующихся газовых смесей.

Цель йостигается тем, тто газовь.п хрогдатограф, содержащий измерительный блок, снабженный программатором, и аналитический датчик, включающий установленные в линии анализируемого щюаукга конденсатор, регулятор давления и испаритель, соединенный с размешенным в термостате датчика дозатором, связанным с программатором анализа и калиброванным объемом, который в одном положении каналов дозатора подключен к источнику газа-носителя И разделительной колонке, а в другом положе, НИИ каналов дозатора связан с атмос(|)ерой, снабжен заиоршыми клапанами, подключенными к программатору и установленнь ми в дренажных линиях испарителя и конденсатора, который размещен в термостате датчика и соединен при одном положегши каналов дозатора с испарителем и регулятором давления, а :ри другом положе1гии каналов дозатора конденсатор связан с калиброванным объемом, при зтом программатор анализа подключен к управляющему входу регуля тора давления, связанного с испарителем. На чертеже изображена схема пред;1оженного хроматографа. Устройство содержит измерительный блок 1, снабженный программатором анализа 2, аналити ческий датчик 3, включающий установленные в линии анализируемого продукта регулятор давления 4 с управляющим входом Рц и испаритель 5. соединеный через обогрс1заемый взрывозащищенный щтуцер 6 с дозатором 7, снабженны.м калиброванным объемом (лозой) 8, который размещен-В термостате 9 датчика 3. В термостате 9 размещены также разделигельная колонка 10, связанная с аетектором П, к конденсатор 12, выполненный в виде канлеотбойника с дренажным запорным клапаном 13. Штуцеры дозатора 7 подключень; соотвегсгвенно: штуцерь 14 и 15 - к лозе 8, штуцер 16 к HCTOuiHK) 17 газа-носителя, штуцер 18 - к разделительной колонке 10, штуцер 19 - к выхлопу на свечу (выполнена в видетрубки,, конец которой выведен на ог1рсле; енн -ю лопус каемую по условиям техники безопасности высоту), щтуцер)ы 20 и 21 - к входу и выходу конденсатора 12, щтуиер 22 - к обог1 еваемому взрывозащищенному щтуцеру 6, штуцер 23 - к выходу регулятора давления 4, а мсж штуцерами 24 и 25 установлена перемычка, В по/шижном органе 26 (например, золотнике) вь полнены каналы 27--31, переключаемые с помощью управляющего привода 32. Управляющий привод 32, вход Рц и управляю цие входы запорных клапанов 13 и 33, последний из которых установлен в дренажной линии испарителя 5, соединены с соответствующими вьь .ходами программатора анализа 2. Работа хроматографа протекает следующим образом.

В исходном (первом) положении золотника 26 калиброванный объем 8 через каналы 28 и 29 подключен соответственно к истовдику 17 газа-носителя и разделительной колонке 10, вход конденсатора 12 через канал 30, связывающий штуцера 20 и 22, через обогреваемый штуцер 6 термостата 9 подключен к испарителю 5, а выход конденсатора 12 через канал 31 связан с регулятором давления 4. Регулятор давления 4, питание которого выполнено от источника сжатого воздуха, поддерживает в конденсаторе 12 постоянное давление задаваемое внутренней пружиной и управляющим давлением Ру программатора анализа 2. При включении программатора анализа 2

вырабатываются единичные управляющие сигналы Р 2 огкрьшающие запорные клапаны 13 и 33, и аналоговый сигнал давления Рц, который по величине больше давления в линиях дренажа на выходах из испарителя 5 и конденсатора 12. В результате регулятор давления 4 формирует давление продувки Pj , позволяюще продугь все полости системы полхотовки и дозирования пробы (каналы 30 и 31 дозатора 7, внугренние полости конденсатора 12 и испарите ля 5). При отключении сигналов Р и Р (Р, Р : 0) я формировании сигнала Рь, уменьшающего давление продувки Р,. , анализируемый продукт поступает в испаригель 5, где происходи г испарение жидкой фазы (углеводорюды Сд, С,), которая может присутствовать в основном продукте (углеводороды Сц). Затем анализируемая смесь в однофазном состоянии (пар) через обогреваемьш шгуцер 6, предохраняющий от конденсации тяжелых компонентов, поступает в конденсатор 12, где жидкая фаза отделяется от паров в результате того, что температура термостата (Ту), определяемая требованиями методики ана;1иза (плюс 40 С) меньше температуры конденсации Cg и с о соответствующей лавлению 2 кг/см анализируемого продукта.

С выхода конденсатора 12 анализируемый продукт через канал 31 и регулятор давления 4 сбрасывается ка свечу. Затем программатор анализа 2 переволлт золотник 26 во второе положение, при котором один конец дозы 8 . через канал 29 и штуцеры 15 и 19. дозатора 7

соешгнйгтся с атмосферой, а другой долы 8 через канал 28 и щтуцеры 14 и 20 подключен ко входу конденсатора 12, выход которого при этом заглушен. Разделительная колонка 10 через канал 27 соединяется с источником 7 газа-носителя. При этом выход испарителя 5 через каналы 30 и 31 соединяется с регулятором давления 4, сбрасывающим анализируемый продукт, р азбавленный воздухом, на свечу (при небольшом расходе анализиру емого продукта - 2 л/ч, это допустимо). Во втором положении происходит также заполнение дозы 8 газовой фазой, поступающей из конденсатори 12, пока избыточное .одвление в нем не уравняется с атмосферным. Из второго положения золотник 26 возвращается в . первое положе1дае, при котором анализируемый продукт из дозы 8 потоком газа-носителя переводится в разделительную колонку 10. Затем сигналы Р, к Рл вновь принимают единичные значения (Р :;г Р,2 1), а управляющий сигнал Рц снова становится равным Р, в результате чего система подготовки и дознрювания пробы продувается сжатым воздухом. Программа анализа рассчитана так, чтобы период между шклами продувки был минимальным (не более 1,5 мин). Этого времени достаточно для набора анализируемого продукта в конденсаторе 12 в первом положении, выравнивания избыточного давления в нем до атмосферного (второе положение) и ввода пробы в разделительную колош ку 10 (первое положение).

В прещюженном устройстве по сравнению с прототипом повышается точность и надежность работы при анализе конденсирующихся газовых смесей, так как в каждом цикле анализа каналы дозагорй, конденсатора и испарителя основную тасть времени продуваются воздухом, поэтому нако 1леню конденсата тяжелых компонентов 3 указанных; каналах не происходит. Кро ме ТОГО; анализируемый продукт постуш нием в штуцер термостата испаряется до однофазного состояния, в результате чего внутри этого и Г;цера не образуется пробка из конденсата.

По сравнению с базовым объектом, в качестве когорого принят хроматограф НефгехимСКЭГГ, предложенное устройство обеспечиваег повышение точности и надежности работы.

./

fvH-

№

to 1i

S

/

f

РЗ

.

ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ, содержа.-, ший изме И1тельный блок, снабженный програМ матором, и аналитический датчик, включаюиош установленные в лнгаш аналкжруемого продукта конденсатор, регулятор давления и ноирмтель, соединенный с размещенным в термостате датчика дозатором, связанным с программатором анализа и калиброванным оСЬемом, который в о;:цюм положешга каналов лоэагоря подключен к источнику газа-носетеля к разделительной колонке, а в другом ооложеняя каналов дозатора связан с атмосферой, отличающийся тем, что, с целью повьвиеякя точности и гтаджености работы при анализе конденсирующихся тазовых смесей, он снабжен заш) клапанами, подислюченныкш к проГ рамматору н устан(юленнымя в дрешахых. линиях испарителя и конденсаторе, который разме1цен в термостате датэдка я ооетяея при одаом полджения каналов дозатора с испаритеи лем и регулятором давления, а при |фугом положеюш каналов дозатора кондавсатор связан с калиброванным обьемом, при згом прогршмматор анализа подключен к управляющему входу регулятора давлеши, связяшого с испарнтспем.