Измеритель нефтепродуктов в воде Советский патент 1985 года по МПК G01N31/06 

1

Изобретение относится к исследованию материалов химическими способами и может применяться для измерения степени загрязнения воды нефтью и нефтепродуктами и качественной индентификации загрязнителей с целью определения источника загрязнения. Прибор может найти применение в цехах и лабораториях нефтеперерабатывающих и энергетических предприятий, где имеются раличные виды нефтепродуктов и потенциальная возможность их попадания в охлаждающую и технологически воды.

Цель изобретения - обеспечение автоматического перемещения ферромагнитного адсорбента и повьшение точности анализа, при многократном его использовании. .

На фиг.1 представлена схема предлагаемого устройства; на фиг.2 - схема блока управления, на фиг. временная диаграмма работы на фиг.4 - микропрограмма работы постоянного запоминающего устройства (ПЗУ), на фиг.З - хроматограмма масла (1П-22 и 1М-1) в воде.

Прибор содержит устройство для адсорбции (накопитель) 1, изготовленное в виде цилиндра, внутри которого выточены две последовательно соединенные полости: верхняя 2 коническая и нижняя 3 - цилиндрическая. В полости помещена навеска монодисперсного ферросодержащего сорбента 4, например в виде металлшшских полированных шариков. На наружной поверхности цилиндра сделаны выточки, в которых размещены удерживающий магнит 5, индукционная контрольная катушка 6 и ускоряющий электромагнит 7. Нижняя част цилиндра с помощью штуцера соединена с золотниковьт краном-переключателем 8, выходной штуцер которого соединен с термоячейкой 9, снабженным нагревателем 10 и возвращающим электромагнитом 11. Поток газа-носителя последовательно проходит через термоячейку, разделительную колонку 12, размещенную в термостате, и детектор 13 хроматографа . Выходная информация выводится в измерительный прибор-регистратор 14. Золотниковый кран-переключатель 8 снабжен электроприводом 15, а краны воды и воздуха952432

электромагнитными вентапями 16. Блок 17 управления осуществляет коммутацию элементов схемы по определенному алгоритму. Он содержит 5 программатор 18 и модули сопряжения М1-М7 с коммутируемыми элементами схемы: электромагнитами, приводом дозатора, контрольной индукционной катушкой, которые соединены с выходами постоянного за. поминающего устройства (ПЗУ) 19. Выходы программатора подключены к элементу 20 ИЛИ, куда заведены также сигналы от концевых выключателей привода крана-переключателя 8, .элемента 21 задержки и порогового коммутатора 22 контрольной индукционной катушки 6. Элемент 20 ИЛИ связан со счетным входом счетчика 23 состояний, выходы которого соединены с входами ПЗУ и управляют переключением микроинструкции системы управления элементами схемы. Модули сопряжения ускоряющего и

25 лифтового электромагнитов М5 и Мб подключены к ПЗУ 19 через формирователи Ф1 и Ф2 импульсов. Формирователь Ф1 связан с входом элемента 20 ИЛИ через элемент 21 задержки. Последовательность выполнения отдельных операций в цикле накопления и анализа обеспечивается блоком 17 управления (фиг.1) в частности микроинструкциями ПЗУ, -. смена которых обеспечивается при изменении выхода счетчика состояний сигналами от программатора- и концевых выключателей привода крана. Измеритель работает следующ1 м образом. :

Анализируемую воду через электромагнитный вентиль 16 и кранпереключатель 8 (положение I кран закрыт) пропускают через адсорбер45 накопитель (микроинструкция 1 ПЗУ). Вода может быть пропущена как сверху вниз, так и снизу вверх при наличии большого количества механических примесей. В первом

50 случае электромагнит 5 включен, и навеска сорбента удерживается магнитнь1м полем и во время накопления нефтепродуктов. Во втором случае электромагнит включается

55 только по окончании пропуска воды, а сорбент образует кипящий слой на уровне расположения удерживающего электромагнита при помощи

энергии потока воды. По окончании накопления нефтепродуктов на сорбент сигналом от блока 17 управления (микроинструкция 2 ПЗУ).проиводится закрытие электромагнитного вентиля для подачи воды и открытие вентиля, через который подают подогретый до 95-100 С сжатый воздух давлением до 20 кПа для удаления остатков воды из датчика иосушки сорбента. По окончании процесса подсушивания сигналами от блока . управления (в ПЗУ микроинструкция 3) закрывается вентиль 16, кранпереключатель переводится в положение II (кран открыт).

I

Сигнал от концевого выключателя Кран открыт подается на бло управления и формирует сигнал перехода ПЗУ к микроинструкцйи, по.которой отключается электромагнит 5, и с помощью формирователя Ф1 создается ускоряющий магнитный импульс путем кратковременного включения этого электромагнита. Навеска глобулярного ферросодержащего сорбента без потерь вводится в термоячейку 9. С вьщержкой времени

обеспечиваемой элементом 21 задержки и достаточной для прохождения сорбента через кран (не более 0,5 с), сигналом от блока управления (в ПЗУ микроинструкция 5) производится закрытие крана 8, при этом сигнал от концевого выключателя Кран закрыт подается на блок управления, что является основанием для перехода ПЗУ к новой микроинструкции - включение генератора высокой частоты ГВЧ (ФЗ) питающего индуктор нагревателя 10. Индуктор включается на 0,5 с, чтр достаточно для нагрева ферросодержащего сорбента до . Следующим сигналом от блока управления (микроинструкция 7) ГВЧ отключается, и дается вьщержка до 10 с для переноса десорбата из термоячейки в разделительную колонку хроматографа. Импульсы от программатора обеспечивают переход ПЗУ к следующей микроинструкции 8, и блок управления производит открытие крана 8 и одновременно включение удерживающего -электромагнита 5.При прохождении на блок управления сигнала от концевого выключателя Кран открыт производится переход ПЗУ к

195243

микроинструкции у и происходит включение формирователя Ф2 лифтовых импульсов, питающего возвращающий электромагнит 11. В процессе J работы может происходить изменение веса рассыпного сорбента вследствие многократного воздействия потока воды и теплового поля, а также может наблюдаться налипание частиц в

JO термоячейке, в связи с чем генератор лифтовых импульсов - формирователь Ф2 генерирует импульсы переменной длительности, начиная с 0,01 с интервалами между ними, соответствующими времени достижения сорбентом зоны действия электромагнита 5. При этом происходит встряхивание и отрьт сорбента от внутренней поверхности термоячей-

20 Каждый новый импульс длится

в 1,5 раза дольше предыдущего. Расчетным и экспериментальным путем установлено, что для надежного выброса и придания достаточного ускорения навеске ферросодержащих металлических шаров диаметром 0,8 мм, обладающих общей массой 2 г и магнитной проницаемостью 12,56-10 1 н/м, необходимо, чтобы

,„ возвращающий электромагнит обеспечил выталкивающую силу порядка 100-120 Н в течение 0,015-0,02 с, что достигается при величине индукции в воздушном зазоре до 1,2 Тл и потребляемой обмоткой мощности до

400 Вт. Вследствие приобретенного ускорения навеска сорбента достигает электромагнита 5 и удерживается им. Во время прохождения сорбентом индукционной контрольной катушки 6 в ней возбуждается кратковременный импульс напряжения, воспринимаемый пороговым коммутатором 22, при помощи которого сигнал от индукционно-контрольной катушки 6 подается на элемент ИЛИ только во время движения сорбента вверх при статическом поле рядом расположенных электромагнитов и прохождении через ее зазор основной массы (95 %) фер росодержащего сорбента. Сигнал от порогового коммутатора разрешает переход ПЗУ к следующей микроинструкции 10, что обеспечивает закрытие крана 8. Импульс от концевого выключателя Кран закрыт способствует переходу ПЗУ к микроинструкции 11, вследствие чего программатор и счетчик состояний пере5водятся в исходное состояние (происходит сброс), а затем повторяются все указанные операции: накопление нефтепродукта, осушка сорбента, термодесорбция нефтепродукта, хроматографический анализ. Время электромагнитного лифта практически не отражается на работе газовой схемы хроматографа, так как ко времени этой операции, которая длится менее 1 с, продукты десорбции уже находятся в разделительной колонке, в то же время элюирование и разделение высококипящих компонентов пробы для их идентификации длится до 20-30 мин. В течение этого времени адсорбент находится в на копительной я-чейке, где происходит накопление нефтепродуктов из следую щей пробы воды. При определении суммарного загрязнения без идентификации цикл анализа может быть сокращен до нескольких минут. При этом шунтируется разделительная колонка хроматографа и продукты термодесорбции вводятся непосредственно в детектор Цикличность анализа обеспечивается только блоком управления, а его ав3 , 6 томатизация достигается при помощи перемещения одной и той же навески монодисперсного ферросодержащего сорбента в замкнутом пространстве прибора. Предлагаемым прибором проведено определение загрязнения технической воды тепловой электростанции турбинным маслом. Для идентификации загрязнителяпредварительно с помощьЕо хроматографа получены хроматографические отпечатки потенциальных загрязнителей. Для этого в хроматограф вводили растворы, чистых продуктов в гексане. Предлагаемый прибор был установлен в потоке воды сбросного отводящего канала ТЭЦ. В конце периода пропускания жидкости, который из-за очень ризкой концентрации загрязнителя был равен 20 мин, адсорбент был уловлен электромагнитом 5, подсушен и введен в испаритель хроматографа, который нагревался до 350 С, при этом десорбат потоком газа-носителя (азота) продувался через газовую схему прибора и идентифицировался. По полученным хроматограммам можно определить вид масла в воде.

Вода

Cpuz.i

2 3 If 5 S 7 8 фиг.З

1. ИЗМЕРИТЕЛЬ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДЕ, содержащий устройство для адсорбции нефтепродуктов из воды с ферромагнитным ад- . сорбентом, кран-переключатель, термоячейку, снабженную кольцевым нагревателем, магнитную систему для перемещения адсорбента и систему управления, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью обеспечения автоматического перемещения адсорбента и повышения точности анализа при многократном его использовании, устройство для адсорбции и термоячейки соединены через золотниковьй кран-переключатель, адсорбент выполнен в виде навески монодисперсных шаров из ферромагнитного материала, а .магнитная система выполнена в виде последовательно расположенных друг над другом трех кольцевых электромаг - &u3ff s нитов и индукционной контрольной катушки, причем первый из них - . удерживающий электромагнит - размещен вокруг верхней части устройства для адсорбции, второй - ускоряющий - вокруг нижней части этого устройства, индукционная контрольная катушка размещена между йими, а третий - возвращающий и обеспечивающий возврат адсорбента из термоячейки после термодесорбции или пиролиза адсорбента в устройство для адсорбции - размещен вокруг нагревателя термоячейки, при этом удерживающий, электромагнит подклюSS чен через модуль сопряжения системы управления к источнику постоянного напряжения, ускоряющий и возвращающий электромагниты через модуль сопряжения системы управления - к источникам импульсного напряжения регулируемой длительности, а подключение индукционной контрольной катушки к устройствам системы управления осуществлено через пороговый коммутатор. 2. Измеритель по п.1, о т л ичающийся тем, что пороговый коммутатор составлен из порогового элемента И, один из входов которого соединен с выходом порогового элемента постоянного запоминания, другой с выходом ПЗУ системы управления, а выход - с входом схемы переключения команд операций, составленной из элемента ИЛИ и счетчика состояний.