Способ изготовления мессобауэровского источника гамма-квантов с энергией 23,8 кэВ Советский патент 1984 года по МПК G21G4/04 G01N23/00 

СлЭ ЭО Изобретение относится к ядерной физике и может быть использовано в мессбауэровских исследованиях оло восодержащих соединений , VaSn, 2гзЗп, МОзВп,. . Известен способ получения мессба эровского источника гамма-квантов с энергией 23,8 кэв на основе соединения двуокиси олова. Для приготовления двуокиси олова металлическое олово, обогащенное изотопом олово118, облучается в реакторе потоком тепловых нейтронов, а затем подвергается длительному прокаливанию на воздухе при 500-600 0 в течение 100-150 ч. Мессбауэровский источник, полученный этим способом, имеет вероятность испускания без отдачи при комнатной температуре f 0,44. Линия испускания у такого источника уширена и составляет 0,65 мм/с l . Недостатками данного способа получения мессбауэровского источник являются большое время прокаливания металлического олова на воздухе, уширенная линия испускания полученного источника, наличие изомерного сдвига при анализе кнтерметаллически соединений , , , . Известен способ получения мессбау эровского источника на основе соёдиг нениястанната бария. Источник на основе ;станната бария изготовляется по керамической технологии. Двуокись радиоактивного олова, полученная, как указано в предьщущем способе, тщательно перемешивается в ваО или ВаСО в стехиометрическом соотношении, перетирается в ступке, а затем прессуется. Далее смесь отжигается на воздухе при 1300-1400с в течение 1-2 ч. После этого производится повторное растирание полученного материала. Спрессованные таблетки подвергаются окончательному отжигу в тех же режимах. Вероятность испускания без отдачи для источника на основе станната бария составляет f 0,6 при комнатной температуре, а ширина линии испускания, определен ная с помощью резонансного счетчика Гд 5 0,28 мм/с 2. Недостатком данного способа получения мессбауэровского источника является большое время прокаливания металлического олова на воздухе при приготовлении активированной двуоки си олова, высокая температура отжига, повторяющегося дважды, и наличие изомерного сдвига при анализе, перечисленных интерметаллидов. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения месбауэров ского источника гамма-квантов с энер гией 23,8 кэВ, с помощью которого, в частности, можно проводить анализ интерметаллических соединений , , , Mo Sn, . Способ заключается в получении соединения на основе олова - 119 путем оплавления порошка активированного металлического олова с металлическим магнием. Сплавление производится в вакууме в железном тигле при . При этом содержание олова в сплаве должно составлять 70,93 вес.%. Полученный Мессбауэровский источник гамма-квантов имеет ширину линии испускания и вероятность испускания без отда.чи при комнатной температуре Гд. (0,36 0,01) мм/с и f 0,28i 0,03 соответственно . Недостатками указанного способа являются, сравнительно небольшая вероятность испускания гамма-квантов без отдачи, гигроскопичность полу-. ченногр источника и наличие изомерного сдвига при анализе вышеперечисленных интерметаллилов. Ислользование мессбауэровских источников на. основе двуокиси олова, станната бария и станнида магния в получающих все большее развитие в современной науке и технике способах неразрушающего контроля мате.риалов атомной техники с помощью ; ЯГР спектроскопии является затруднительным. Это происходит из-за отмеченного различия в изомерных сдвигах между источником и контролируемым объектом в каждом конкретном случае. Последнее обстоятельство требует дорогостоящего оборудования: многоканального анализатора импульсов (типа NTA-1024 или LP4840), способность, работать в режиме масштабирования, вибратора, электронной системы движения мессбауэровского источника или стандартной ЯГР установки типа ЯГРС-4М. Применение источников, изготовленных способом, при неразрушагацем контроле состояния-материалов атомной техники не удавлетворяет требованиям компактности, ПРОСТОТЫ конструкции, дешевизны и экспрессности. Целью изобретения является обеспечение возможности анализа интерметаллических соединений , , , , в условиях отсутствия изомерного сдвига при повышенной вероятности испускания квантов без отдачи. Поставленная цель достигается тем, что, согласно способу изготовления мессбауэровского источника гамма-квантов с энергией 23,8 кэВ для анализа интерметаллических соединений , VjSn, .n, Mo Sn, , .заключающемуся в получении соединения.на основе олова-119 путем сплавления порошка активированного олова с металлическим компонентом, в качестве металлического компонента используют ниобий и полученно соединение станнида ниобия подвергают отжигу в атмосфере азота при нормальном давлении, температуре 1000-1100°С в течение 0,5-1 ч. , Смешивание порошков олова и ниобия происходит в строгих весовых пропорциях. При этом содержание оло ва в смеси составляет 29,87 вес.%. Использование в предлагаемом способе в качестве металлического компонента ниобия создает возможнос дешевого, экспрессного неразрушающего контроля состояния интерметаллических соединений , , , Mo:jSn, методом ядерного гамма-резонанса. При этом из-з идентичности контроляруемого объект и источника, т.е. из-за нулевого изомерного сдвига между ними многоканальный анализатЬр импульсов може быть заменен на одноканальный, а электронная система движения и вибр тор исключены вообще. Обработка станниданиобия азота обеспечивает увеличение вероятности испускания источником гамма-квантов без отдачи в 1,5-1,75 раза по сравнени с неазотированным источником. Это происходит вследствие проникновения атомов азота в станнид ниобия. При этом атомы азота занимают находящие там вакансии ниобия, восстанавливаю непрерывность ниобиевых цепочек, упорядочивая тем самым структуру. Нормальное давление азота препят ствует испарение атомов олова и явл ется достаточным для интенсивного .внедрения азота а станнид ниобия. Интервал температур в азоте определяется необходимостью максима льной подвижности олова и ниобия с одной стороны и недопустимостью исп рения олова (при температурах выше указанного интервала) с другой. Пер од времени отжига ДО,5-1ч) достаточен для того, чтобы атомы азота заняли имеющиеся в станниде ниобия вакансии ниобия. П р и м е р. Для реализации предлагаемого способа берут активированный порошок металлического олова, выпускаемый промышленностью, смешивают его с порошком ниобия чистотой 99,99%. При этом содержание олова в смеси составлет 29,87 вес.%. Смесь сплавляется в атмосфере аргона в дуговой печи. Условия плавления следующие: сила тока дуги 150А, суммарное время плавления 25 с, извлечение . образцов из печи производится после охлаждения печи до комнатной темпе-ратурл. Полученное/соединение станнида ниобия отжигают в азоте при 1000 и , нормальном давлении в течение 0,50, 0,75 и 1,00 ч. Во время отжига, образцы находятся в стеклянной колбе с нагревающим устройством. Колба соединяется в бгшлоном большого объема, содержащим азот. Приготовленный источник гаммаквантЬв тщательно растирают в кварцевой ступке и осаждают в смеси спирта и клея на подложку. . Вероятность испускания гаммаквантов без отдачи и ширина линии испускания при комнатной температуре определяются с помощью ЯГР установки, включакяцей мессбауэровский источник гамма-квантов на основе станнида ниобия, набор поглотителей из станнида ниобия различной толщины, вибратор, систему движения мессбауэровского источника, анализатора импуль- , сов NTA-1024 и устройство регистрации гамма-квантов. Вероятность испускания гамма-квантов вез отдачи .и шир1на линии испускания мессбауэровского источника на основе станнида ниобия, неподвергнутого отжигу в азоте, 0,32 и 0,57 мм/с соответственно. Абсолютные ошибки измерений вероятности испускания гамма-квантов без отдачи, ширины линии испускания мессбауэровского источника и температуры отжига в азоте составляют соответственно ± 0,02 , ± 0., 03 мм/с иilcPc. Вероятность испускания гаммаквантов без отдачи f ч ширина линии испускания Гс мессбауэровского источника из станнида ниобия, подвергнутого отжигу в азоте при нормальном давлении, приведена в таблиде. Полученый описанным способом мессбауэровский источник гамма-квантов с энергией 23,8 кэВ на основе станнида ниобия используют для неразрушающего контроля толщины сверхпроводящего/покрытия из станнида ниобия. Метод неразрушающего контроля толщины сверхпроводящего покрытия из. станнида ниобия реализовывают на базе разработанного и внедренного в серийное производство мессбауэровского анализатора МАК-1. Полученный мессбауэровский источник на основе станнида ниобия закрепляется на пьезоэлементе, являющемся в дранном случае вибратором. Для проведения нepaзpSшaюIцeгo контроля толщины сверхпроводящего покрытия из станнида ниобия измеряется значение эффекта на исследуемом участке покрлтия и используется градуировочная зависимостьэффекта от поверхностной плотности станнида ниобия. Последняя зависимость рпределяется с помощью образцов покрытия с известной-TOJEHHной, определенной металлографичесКИМ способом. Время определения толщины сверхпроводящего покрытия с помощью месс6а)гэровского анализатора МАК-1 ПЕЙ испольэованни приготовленного данным способом источника на основе станниаа ниобия составляет 5 мин. В то же время при использовании мессбауэровского источника на ojCHOBe станнцца магния (той же активности), приготовленного по описанному способу-прототипу t требуется 10 ч. При этом для получения полного Mecc6fiy3pOBCKoro спектра необходимо использовать дорогостоящКИ многоканальный анализатор импульсов КТА-1024 и электронную систему движения мессбауэровского источника.

Таким образом, полученный предлагаемым способом источник на основе ста1гнида ниобия открывает возможность дешевого экспрессного неразрушалщегр контроля состояния интерметаллических соединений: V-jSn, , , с помощью метода ядерного гамма-резонаМса.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕССБАУЭРОВСКОГО ИСТОЧНИКА ГАММА-КВАНТОВ С ЭНЕРГИЕЙ 23,8 кэв для анализа интерметаллических соединений , VjSn, , , , заключакяцийся в получении соединения на основе олова - 119 путем сплавления порошка активированного металлического олов с метсшлическим компонентом, о т л ич а ю щ и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности анализа в условиях отсутствия изомерного сдвига при повышенной вероятности испускания квантов без отдачи, в качестве металлического компонента используют ниобий и полученное соединение подвергают отлсигу в .атмосфере азота при нормальном давлении, температуре lOOO-llOO G в течение 0,5-1 ч.