Способ концентрирования элементов-примесей при анализе вещества высокой чистоты Советский патент 1985 года по МПК G01N25/14 C01D1/42 

4 to

со о Изобретение относится к области -аналитической химии и может быть использовано при химико-спектральном анализе веществ высокой чистоты - металлов и их соединений, чистой воды и др. Известен способ концентрирования элементов-примесей путем порционного упаривания раствора на уголь;i, НОМ порошке для последующего спект рального анализа угольного концент рата 1 . Упаривание ведут путем по дачи капель раствора на поверхност угольного порошка, температура которого на 60-70°С превышает температуру кипения растйора.. Этот способ применяют для анали за как среднелетучих жидкостей (вода, соляная кислота), так и лег колетучих (спирт, ацетон и др.). Применительно к анализу веществ высокой чистотъ,- когда в процессе концентрирования примесей часто по лучают значительные объемы растворов (50-200 мл), содержащих частицы суспензий, эмульсий, этот способ вьш-аривания раствора путем подачи его из капельной воронки не исключа ет потерь анализируемых примесей в результате сорбции и адгезии их на стенках воронки. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ концентрирования элементов-примесей путем выпаривания, всего объема исходного раствора в присутствии угольного порошка, играющего роль коллектора примесей 23. Недостатком способа являются зна чительные потери анализируемых микроэлементов вследствие сорбции их на стенках посуды, что влечет за собой снижение точности и воспроизводимости анализа. Целью изобрет.е чя является предотвращение потерь. примесей в про цессе вьшаривания и тем самьп повыш ние точности анализа. Цель достигается описьшаемым способом концентрирования элементов примесей при анализе веществ высокой чистоты путем выпаривания раствора в присутствии коллектора угольного порошка, включающим добав лением перед вьшариванием раствора нитрата галлия и уксуснокисльм раствор 8-оксихинолина при 6-8-крат НОМ избытке, добавление аммиака для соосаждения элементов примесей с оксихинолинатом галлия, выпаривание и прокаливание остатка при 330-370°С до полного удаления оксихинолина, Цо предлагаемому способу кислый или нейтральный раствор совместно с угольным порошком добавляют раствор нитрата галлия и уксусно-кислый раствор 8-оксихинолина при 6-8-кратном избыткеи соосаждают элементыпримеси с оксихинолинатом галлия добавлением аммиака, и выпаривают, и прокаливают остаток при 330-370°С. 6-8-Кратный избыток 8-оксихинолина по сравнению со стехиомётрическим отношением (Ga;3 СдН.,ОН) установлен экспериментально по оптимал.ьному объему образующегося осадка, необходимому для полного соосаждения примесей. Избыточный 8-оксихинолин также выпадает в осадок совместно с оксихинолинатом галлия, способствуя соосаждению примесей. При добавлении 8-оксихинолина в соотношении меньшем, чем 6-кратный избыток, образуется недостаточное количество осадка для соосаждения с ним анализир мых элементов-примесей. зировка 8-оксихинолина не.должна превьш.1ать 8-кратный избыток, иначе затрудняется удаление этого реагента при термической обработке концентрата. Температурньш диапазон прокаливания 330-370°С выбран экспериментально. Результаты экспериментов приведены в таблице. Остаток после Температура прокаливания,с прокаливания, Пример 1. В кварцевую чашку емкостью 100 мл помещают 100 мг спектрально-чистого угольного порошка марки ОСЧ-7-1, вводят стандартные водные растворы исследуемых микроэлементов общим объемом 50 мд. (Концентрация каждого элемента составляла 10 -10 мае.% по отношению к угольному порошку). Затем последовательно добавляют 0,6 мг галлия в виде азотнокислого раствора, 25 мг (8-кратный избыток) 8-оксихинолина в виде. уксу;снокислого раствора, приливают раствор аммиака до рН 8. Цри этом йьщадает хлопьевидный осадок оксихинолината галлия. Суспензию в кварцевой чашке выпаривают досуха при (не допуская кипения) . Остаток 10 6.4 смачивают 0,5 мл 14 н. азотной кислоты, выпаривают досуха и йрокалявают при в течение 40 мин. Пример. 2. Способ осуществляют согласно примеру 1, добавляя 16 мг (6-кратный избыток) 8-оксихинолина и проводя прокаливание при . Пример 3. Способ .осуществляют согласно примеру 1, добавляя 20 мг 8-оксихинолина и проводя про-, каливание при . . Изобретение позволяет значительно снизить потери определяемых микроэлементс5в при их концентрировании на угольном коллекторе и тем самым повысить точность анализа.

СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ-ПРИМЕСЕЙ ПРИ.АНАЛИЗЕ ВЕЩЕСТВ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ путем выпаривания раствора в присутствии коллектора - угольного порошка для последующего спектрального определения в концентрате, отличающийся тем, что, с целью предотвращения потерь примесей в процессе концентрирования и повышения точности анализа, в кислый или нейтральный раствор совместно с угольным порошком добавляют раствор нитрата галлия и уксуснокислый раствор 8-оксихинолина при 6-8-кратном избытке соОсаждают элементыпримеси с оксихинолинатом галлия добавлением аммиака, выпаривают и остаток прокаливают при 330-370°С (О « . - .