Способ концентрирования кадмия из природных и термальных вод при подготовке проб для рентгенофлуоресцентного анализа Советский патент 1984 года по МПК G01N31/02 

Изобретение относится к области физики, а именно к исследованию хими ческих и физических свойств веществ, в частности к получению концентратов кадмия -иэ природных и термальных вод при рентгенофлуоресцентиом его опре.делении. Проведение предварительного концентрирования кадмия необходимо ввид незначительного содержания его в дан ных объектах. Известны способы подготовки проб для определения содержания в них кад мия, заключающиеся в соосаждении его с коллектором СИ. : Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ концентрирования кадмия из природных и термальных вод при подготовке проб для рентгенофлуоресцентного анализа путем соосаждения кадмия с гидроокисью железа ,C2j. ; Недостатком известного способа является совместное соосаждение большинства присутствующих в анализи руемом растворе мета71лов. Полное выделение кадмия из растворов достига/ется при рН 8. В этих условиях нар ду с кадмием осаждаются и соосаждаются гидроокиси таллия, ргути, мартанца, мышьяка, свинца, индия, олова редкоземельных элементов и ряда других содержащихся в водах микрокомпонентов, а в присутствии карбонат-иона осаждаются и мнкрокомпоненты - карбонаты магния, кальцияj стронция и бария, содержание которых в природных и особенно в термальных водах достигает десятков rpaf-Jt-i на литр. Получаемые известньм способом пробы сильно различаются по составу макро- и микрокомпонентов в зависимости от природы вод, что приводит к необходимости введения поправок, учитывающих состав матрицы, и, как следствие, вносит ошибки в анализ. Присутствие таких элементов , как индий, олово, сурьма, теллур в количествах больших, чем Содержание кадмня, заметно снижает чувствительность и точность определения в результате близости энергетических линий характеристического рентгеновского излучения перечисленных элемен тов. Рентгенофлуоресцентный анализ используют в качестве экспресс-метода при исследовании большого числа .проб. Кроме того, известный способ концентрирования кадмия трудоемок и продолжителен по времени. Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа. Указанная цель достигается тем . что согласно способгу в качестве коллектора для осаж,цення кадмия из природных и термальных вод используют хлористый натрий, которьй кристаллизуют из перенасыщенных растворов. Кроме того, х.пористый натрий кристаллизуют в количестве, превышающем количество кадмия в 20003000 раз. При этом достигается селективное и полное извлечение кадмия из растворов, причем получаемые образцы однородны по составу. Интервал соотношений NaCl и Cd определяется количеством твердой фазы, при котором происходит 100%-ное извлечение кадмия из раствора. На чертеже представлена зависимость веса осадка хлористого натрия, с которым происходит соосаждение кадмия, от содержания последнего в анализируемом растворе. Практически полное извлечение кадмия ( 98%), например, из термальных вод происходит при соотношении массы кадмия и массы осадка хлористого натрия 1:2000 - 1:3000. При этом наряду с кадмием из имеющихся в термальном рассоле металлов соосаждается лшнь свинец. При высокой концентрации хлористого натрия в исследуемом растворе пересыщение создают упариванием части раствора с последующим охлаждением, а при низкой - растворением при нагревании рассчитанного количества хлорида натрня. Полученный осадок отделяют фильтрованием и используют в качестве пробы для рентгенофлуоресцентного определения кадмия. Проведенный рентгенофазовый анализ кристаллических осадков, образующихся на разных стадиях выпаривания, показал, что первоначально выкристаллизовывается NaCl (15-20 вес.%), далее смешанные кристаллы NaCl-KCl и на последних стадиях - CaCl(Mg, Sr). Сокристаллизующийся свинец не мешает рентгенофлуоресцентному определению кадмия, так как разрешение стандартного детектора (на линии 6,9 кэВ) равно 200-2500 эВ, а разница близлежащих аналитических линий калмия и

свинца равна 1262 эВ (K.Cd 2317 эВ, 1055 эВ).

Пример. 800 мл термального рассола с п-ова Челекен (элементный состав по ocHOBHbjM элементам приведен в таблице) упаривают до 670 мл и быстро охлаждают до . Полученный перенасыщенньй раствор перемешивают для снятия пересыщения. Пере ыщение снимают после охлаждения раствора, потому что коэффициент сокристаллизации кадмия с хлоридом натрия повышается с понижением температуры.

Осадок отделяют от растиора фильтрацией и высушивают. Содержание кадмия в осадке определяют методом рентгенофлуоресцентного анализа. Для сравNa К Mg Са Sr Элемент

Концентрация, мг/л

620 2940 Таким образом, предлагаемый способ концентрирования кадмия позволяет улучшить чувствительность определения кадмия не менее чем в двое, причем

нения проведен процесс концентрирования кадмия известным способом. Время, затраченное на отделение объемного аморфного осадка гидроокисей путем фильтрации, в 20 раз больше времени,.затраченного на фильтрацию кристаллического осадка хлористого натрия. Содержание кадмия в исследуемом растворе, определенное предлагаемым способом пробоподготовки, составляет 0,24±Р,02 мг/л, а по известным - 0,23+0,04 мг/л. При этом чувствительность определения кадмия предлагаемым способом составляет 0,04 мг/л а известньм - 0,08 мг/л.

Полученные результаты концентрирования кадмия представлены в таблице.

Jn

43,0 3,8

10,0

745 Ре Мп РЬ точность повышается тоже в два раза. Общее время анализа сокращается более чем в три раза, что упрощает процесс пробоподготовки.

1. СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ КАДМИЯ ИЗ ПРИРОДНЫХ И ТЕРМАЛЬНЫХ ВОД ПРИ ПОДГОТОВКЕ ПРОБ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА путем соосажденкя кадмия с коллектором, отличающийся тем, что, с целью повьапения точности и сокращения времени анализа, в качестве коллектора используют хлористый натрий, который кристаллизуют из перенасыщенных растворов. 2, Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что хлористый натрий кристаллизуют в количестве, превышающем количество кадмия в 2000-3000 раз, W