Способ концентрирования бериллия Советский патент 1987 года по МПК G01N31/02 C01F3/00 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике агрохимических и аналитических лабораторий для анализа почв, почвенных вытяжек, растительных материалов, природных и сточных вод, отходов производства.

Цель изобретения - концентрирование бериллия из сильнокислых и разбавлен- .:1-10

ных до

растворов.

Пример. 2 г стандартного образца клубней картофеля озоляют в кварцевой чашке при 500°С, охлаждают, смачивают бидистиллированной водой и обрабатывают 2 мл концентрированной азотной кислотой. Упаривают и ставят в слабораскален- ный муфель на 10 мин, охлаждают, приливают 4 мл 30%-ного раствора пероксида водорода, перемешивают, выпаривают, прока ливают в муфеле. Обработку повторяют. Зола после прокаливания должна быть белой, светло-серой или розоватой. Остаток растворяют при нагревании (почти до кипения) в 30 мл 10 н. раствора серной кислоты и отфильтровывают через фильтр «белая лента в стакан. Чашку и осадок на фильтре промывают горячей водой, фильтрат раз- бавляют до 500 мл (кислотность такого раствора составляет 0,3 М по серной кислоте) В раствор добавляют фторид аммония до конечной концентрации 2 М и медленно вводят М раствор фторидной соли бис- - (4-метилбензиламинофенил) -антикарбино- ла до конечной концентрации М. Образовавшийся осадок через 30 .мин отфильтровывают, промывают 5 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком переносят в стекло

углеродный .тигель, вводят элемент сравнения скандий (с титром 10 мкг/мл), подсушивают, обрабатывают несколькими каплями серной кислоты и озоляют при 500 С. Сухой остаток перемешивают в агатовой ступке с 0,05 г смеси графитового порошка с носителем (диоксидом германия), полностью набивают в 4 угольных электрода. Спектры снимают при силе тока 10 А, времени экспозиции 30 с, ширине щели 0,005 мм. Используют аналитические пары линий Be 234,861 нм, Se 255,581 нм.

Способ позволяет получить концентрат бериллия, содержащий 5-10 мкг его при разбавлении Irl lO. Степень извлечения 94-100%. При этом не соосаждаются кремний, фосфор, магний, кальций, барий,.стронций, железо, калий, натрий, рубидий, цезий, никель, кобальт. Частично соосажда- ется алюминий.

Формула изобретения

. Способ концентрирования бериллия путем соосаждения с коллектором - основным красителем преимущественно для последующего аналитического определения, отличающийся тем, что, с целью концентрирования из сильнокислых и разбавленных до 1:1 10 растворов, в качестве основного красителя используют фторидную соль бис- - (4-метилбензиламинофенил) -антипирилкар- бинола (хромпиразола И).

2. Способ по н. , отличающийся тем, что концентрирование проводят в среде 0,2-0,5 М серной кислоты или 0,1-0,3 М соляной кислоты.

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет концентрировать бериллий из сильнокислых и разбавленных до 1:10 растворов. Способ включает соосаждение с коллектором - фторидной солью бис-(4-метилбен- зиламинофенил)-антикарбинола (хромпира- зола И) в среде 0,2-0,5 М серной кислоты или 0,1-0,3 М соляной кислоты преимущественно для последующего аналитического определения. Степень извлечения 94- 106%. Не соосаждаются кремний, фосфор, магний, кальций, барий, стронций, железо, калий, натрий, рубидий, цезий, никель, кобальт, частично соосаждается алюминий. 1 з;.п ф-лы.§ со ел Oi