Способ измерения парциального давления водорода Советский патент 1984 года по МПК G01N27/16 

Изобретение относится к электро Химическим способам анализа газов и предназначено для измерения парциального давления водорода в газообразных смесях, где необходимо ,осуществлять быстрьй и непрерьтный ко нтроль- состава газа. ; Известен способ измерения парциального давления водорода в газовой смеси, основанный на свойстве водорода восстанавливать окислы до металла. О количестве водорода судят ао восстановлению окиси метал ла анализируемы газом по реакции восстановления. Способ основан на прямой, пропорциональной зависимости количества восстановленного металла от коли чества водорода а анализируемой пробе раза Cl3 К недостаткам известного способа относятся инерционность (время срабатывания 5-10 мин) и малая чувствительность. Наиболее близким к изобретению является способ измерения парциального давления водорода.в газах путем измерения тока, проходящего через чувствительный элемент, состоящий из твердого протонного электролита с нанесенными на его торцовые поверхности платиновыми электродами П2}. . . , . Недостатки данного способа заключаются в том, что он обладает большой инерционностью, низкой . точностью измерений и малой селекти ностью. Цель изобретения - -новыдение точ ности измерений. I Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения парциального давления водорода в газах путем измерения тока, проходящего через чувствительный элемент, состоящий из твердого протонного электролита с нанесенными на его торцовые поверхности элек тродами из материала, абсорбирующего водород,перед проведением изме рений .электроды поляризуют напряжением, выбранным в пределах 100 .480 мВ, а в качестве твердого протонного электролита используют крис таллический бисульфат натрия. Диапазон величин поляризуйтего напряжения.ограничивается следующими условиями: при напряжениях ниже 100 мВ происходит.резкое падение ве личины тока до уровня фоновых токов; при напряжениях выие 480 мВ происходит выделение водорода на электродах -в результате электрохимического разложения NaHSO, что приводит к снижению чувствительности датчика, а со временем и к его химической деградации. Способ имеет ограничения как по верхнему, так и по нижнему пределу измеряемых; давлений. Нижний предел может быть ограничен STJOBHeM электронной проводимости, если она относительно велика ( и IO) , а если неизмерш ло маяа, - то заелйчиной минимального тока, которую может замерить измеритeJЦ нaя аппаратура. . Верхний предел измерения обусловлен уровнем проводимости протонного электролита по основным носителям тока, так как при сли1тлком большой парциальном давлении водорода ток лимитируется не постановкой протонов к электролиту, а скоростью их переноса через электролит. Для осуществления заявляемого способа разработан.чувствительный элемент с твердым протонньзм электролитом из кристаллического бисульфата натрия. На чертеже представлена схема чувствительного элемента, На поверхность электролита 1 нанесены электроды 2 из материала, абсорбирующего водород. Это может SsiTb- палладий, никель, графит и др. На электроды 2 от вйешнего источника 3 постоянного тока подается постоянное напряжение. Ток, протекающий при этом чер;еэ электролит, изменяется измерителем 4. Для увеличениЯ электропррводности кристаллический бисульфат, греется нагревателем 5 до 90 110®С, при этом его удельная электропроворность достигает значений 0, 3 . При .температурах ниже электропроводность слишком мала, что приводит к уменьшению пределов измерения чувствительного элемента, а при более, высоких температурах, чем кристалл термически деградирует с. потерей всех полезных для настоящего устройства свойств. При мер . Чувствительный элемент состоит из кристаллического бисульфата натрия с графитовыми электродами, нанесенными из суспензии мелкодисперсного графита в органическом связующем. Кристалл нагревается до для увеличения его протонной проводимости и длительно (24 ч) поляризуется при постоянном напряжении 450 мВ. За время поляризации ток, измеряемый прибором ИМТ-05, падает от вначале до А в мрмент установления стационарного значения. Чувствительный элe.энт находится в вакууме 10 -10 торр. После поляризации в систему вводится анализируемый газ, содержащий водород. Уже при

310800774

парциальном давлении ЗЮ-торр токПри проведении измерений по пред

возрастает до нового стационарноголагаемому способу чувствительность

значения 2-10, при Ри Ю торрвозрастает на 3 порядка, обеспечиток возрастает до , а при вается селективность по отноаению

10 торр - до 5,. к водороду.

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРЦИАЛЬНОГО ДАВЛЕНИЯ ВОДОРОДА в газах путем измерения тока, проходя1т1его через чувствительный элемент, состоящий из твердого протонного электролита с нанесенными на его торцовые поверхности электродами из материала, абсорбирующего водород, отличающийся тем, что, с целью повыиения точности, перед проведением измерений электроды поляризуют напряжением, выбранным в пределах 100 - 480 мВ, а в качестве твердого протонного электролита используют кристаллический бисульфат натрия. (Л 00