Способ приготовления порошкового образца для рентгенографического контроля сильно текстурующихся слабопоглощающих материалов Советский патент 1984 года по МПК G01N23/207 

Изобретение относится -к области исследования материалов с помощью рентгеновского излучения средствами дифрактометрии, а точнее к области получения и подготовки образцов при анализе сильнотекстурующихся слабопоглощающих материалов. Известны способы приготовления плоских образцов порошковых проб для случая сильнотекстурующихся слабопоглощающих материалов.,не позволяющие получать достаточно точные и воспроизводимые результаты по определению рентгеноструктурных параметров, поскольку текстура (преим щественная ориентация кристаллитов) и слабое подглощение в образце влияют как на угловое положение максиму ма дифракционного отражения, так и на его полуширину 1. Известен также способ приготовле ния порошкового образца сильнотекстурующихся материалов, заключающийся в том, что порошкообразный материал перед набивкой кюветы обрабаты вают обволакивающим реагентом с целью получения капсул с формой, максимально приближенной к сферической 2J. В этом случае устраняется тексту ра в образце, но из-за эффекта разбавления и изменения коэффициента поглощения пробы резко возрастают трудности в определении геометричес кого уширения дифракционного отраже ния, и проведение анализа становится трудоемким. Наиболее близким техническим реш нием к изобретению является способ приготовления порошкового образца для рентгенографического контроля сильнотекстурующихся слабопоглощающих материалов, включающий нанесение моночастичного слоя материала на плоскую клеевую подложку СЗ j. Недостаток известного способа состоит в том, что влияние текстуры и все связанные с ней погрешности не устраняются, так как частицы при напылении прилипают к подложке самым разнообразным образом, в результате либо оказывается недоста точной точность контроля, либо понижается его производительность и возрастает трудоемкость. Цель изобретения - повышение точ ности контроля без увеличения его продолжительности и усложнения. Цель достигается тем, что соглас но способу приготовления порошкового образца для рентгенографического контроля сильнотекстурующихся слабопо-глощающих материалов, включа щему нанесение моночастичного слоя материала на плоскую клеевую подложку, производят обработку нанесен ного слоя легколетучим разбавителем клея. Сущность предложенного способа сосостоит в том, что нанесенные на плоскую подложку, покрытую клеем, частицы материала занимают кристаллографически производные положения, однако в результате обработки легколетучих разбавитетем верхний клеевой слой кратковременно разжижается, и под действием сил тяжести анизотропные частицы образца длинными осями выстраиваются параллельно поверхности подложки. Хотя текстура при этом не только не снимается, а наоборот увеличивается, она каждый раз реализуется наиболее полно (т.е. единообразно) для всех материалов, что приводит к улучшению воспроизводимости результатов и соответственно к увеличению точности анализа. Пример. Установка погрешности определения рентгеноструктурных параметров порошкообразных образцов: межслоевого расстояния ( -/2) и размеров кристаллитов вдоль оси С (LJ,). Исследуемым материалом служил естественный кыштымский графит с размером частиц О,.08 мм. Порошкообразные образцы готовили тремя способами: 1.В кювету 0,5 мм насыпали смесь исследуемого материала с крахмалом, которую смачивали спиртом, затем избыток срезали лезвием параллельно рабочей плоскости кюветы. 2.Подложку из оргстекла покрывали тонким слоем спирторастворимого клея и сверху насыпали исследуемый материал. Избыток стряхивали, переворачивая подложку. 3.Подложку из оргстекла так же как и во втором способе покрывали тонким слоем спирторастворимого клея и сверху насыпали исследуемый материал. Его избыток стряхивали, а затем-на поверхность образца наносили. 2-3 капли этилового спирта. Через 20-30 с спирт улетучивался. Образец .был готов для анализа. Съемку проводили на рентгеновском дифрактометре в медном излучении СиКр Ni-фильтром. Каждым способом приготавливали 15 образцов. По полуширине линии (002) определяли размер кристаллитов по оси С (L ), а по угловому положению линии (004) - межслоевое расстояние в графите (dooj)В качестве критерия точности использовали доверительную погрешность отдельных измерений d t-u, где (о - среднеквадратичная погрешность отдельных измерений, определенная из 15 параллельных опытов,t - коэффициент Стьюдента. Результаты определения погрешностей приведены в таб.аицп .

+0,0007 +10

+0,0009 ±120

±0,0007 ±20

+0,0008 . ±20

±0,0001 ±20

+50

+0,0005

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОРОШКОЮГО ОБРАЗЦА ДЛЯ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ СИЛЬНОТЕКСТУРУЮШИХСЯ СЛАБОПОГЛО1ЦА СЩЙХ МАТЕРИАЛОВ, включающий нанесение моночастичного слоя материала на плоскую клеевую подложку, отличающийся тем, что, с целью повышения точности контроля без увеличения его продолжительности и усложнения, производят обработку нанесенного слоя легколетучим разбавителем клея.

Из таблицы вибно, что использование предлагаемого способа приготовления порошкового образца сильнотекстурующегося слабопоглощающего материала для рентгенодифрактометрического анализа обеспечивает по сравнению с известными способами

.уменьшение случайной погрешности, обусловленной текстурой,и систематической погрешности, связанной с конечной толщиной поглощающего слоя, что позволяет повысить точность проведения анализа в 1 ,5-3 раза без увеличения его длительности и трудоемкости.