Способ контроля структуры материалов Советский патент 1992 года по МПК G01N23/20 

редел я ют профили интерференционных линий, из которых получают информацию о характеристиках структуры 1,

Недостатком способа является невозможность достоверно определить характеристики структуры в материалах с текстурой как сквозной (содержание кристаллитов с текстурой по глубине образца не изменяется), так и с градиентной (содержание кристаллитов с текстурой по глубине образца переменное). Это происходит вследствие искажения текстурными максимумами профиля (интегральной интенсивности) интерференционных линий и, следовательно, некорректности определения по искаженным линиям искомых характеристик структуры.

Наиболее близким к предлагаемому является способ изучения структуры материалов, заключающийся в том, что при рентгенографических съемках варьируют угол падения первичного пучка (а) на исследуемую поверхность путем сканирования плоскости поверхности образца вокруг главной оси.гониометра, одновременно непрерывно вращают образец в собственной плоскости вокруг нормали к поверхности, измеряют профиль (интенсивность) интерференционных линий и по ним судят о характеристиках структуры. Непрерывное вращение образца позволяет получить усредненную статистически значимую информацию. Сканирование плоскости образца по углу поворота вокруг главной оси гониометра позволяет с меньшей погрешностью изучать структуру материалов со сквозной текстурой по результатам измерения интенсивности интерференционных линий 2.

Недостатком этого способа является низкая достоверность контроля структуры материалов, имеющих градиентную или совместную сквозную и градиентную текстуры, вследствие усреднения полученных данных по всему облучаемому обьему материала и невозможности разделения результатов по контролируемым слоям при указанных выше действиях.

Целью изобретения является повышение достоверности контроля путем уменьшения воздействия сквозной текстуры на интенсивность интерференционных линий и обеспечения возможности количественного исследования структуры материала с градиентной текстурой в любой точке полюсной фигуры.

Поставленная цель достигается тем, что иследуемую поверхность образца устанавливают к оси дискретного поворота образца под заданным углом /, угол « направления первичного луча с поверхностью образца находят из соотношения

а v - arctg (sin (pig/3 ), где р- текущий угол дискретного поворота,

и строят зависимость интенсивности дифрагированного излучения от угла р , из которой находят определяемую структурную характеристику материала.

Отличительные признаки предлагаемго решения, характеризующие дискретность вращения образца в плоскости главной оси гониометра, проведение измерения в паузах между дискретными поворотами при неподвижном образце, а также размещение образца, при котором его исследуемая поверхность установлена относительно к оси дискретного поворота образца под заданным углом /3, а угол направления первичного угла с поверхностью образца находят из приведенной формулы, представляются ранее неизвестными.

Эти признаки обеспечивают возможность ассиметричной рентгеносъемки, при

которой нормаль к поверхности образца описывает конус. Таким образом, исследование проводится не в плоскости, как в известных решениях, а в пространстве. Это позволяет свести к минимуму влияние

сквозной текстуры на интенсивность интерференционных линий, а градиентную позволяет исследовать в любой точке полюсной фигуры. Такой эффект не может быть получен ни одним из известных способов, ни

суммированием их признаков,

На чертеже показана схема перемещения нормали к исследуемой поверхности при -сканировании образца.

Способ осуществляют следующим образом.

Детектор излучения устанавливают в положении углов 2v (по шкале детектора), образец в положении углов v (по шкале образца), разъединяют образец 1 и детектор и

разворачивают образец вокруг главной оси 2 гониометра на заданный угол /. После установки направляют рентгеновский монохроматический пучок 3 на поверхность образца с шагом Дуэ 10° в диапазоне углов

у 0±180°.

При этом нормаль 4 к исследуемой поверхности дискретно перемещается по образующей конуса с уравнением а v - arctg ( sin p tg /3 ),

осью которого является отражающая нормаль 5. Детектором измеряют отраженную интенсивность интерференционных линий исследуемой фазы при каждом дискретном

значении р в диапазоне углов 2v, по которой судят о характеристиках структуры.

Пример. Образец вакуумно-плазмен- ного покрытия TIN на подложке из нержаве- ющей стали, имеющий сквозную и градиентную по глубине текстуру с осью (111), направленной перпендикулярно поверхности, рентгенографируют при каждом дискретном значении р( р 10°, 20° ... ± 180°), измеряют интенсивность интерференционной линии (111)TIN, строят зависимость интенсивности от углов скольжения а при определенном значении угла /J (/ 6° и 12°), математически восстанавливают плотность распределения кристаллических фрагментов фазы TIN no глубине слоя, которая является искомой характеристикой структуры текстурованной фазы TIN. Наблюдаемое немонотонное изменение характеристик структуры по глуби- не фазового слоя TIN-плотности распределения кристаллов TIN, имеющих сквозную и градиентную текстуру с осью (111), не может быть достоверно выявлено известным способом.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить достоверность информации о структуре исследуемых образцов. Перемещение нормали к исследуемой поверхности в пространстве позволяет минимизировать влияние сквозной текстуры образца на результаты исследования, а также исследовать образец с градиентной текстурой в любой точке полюсной фигуры. Дискретность р -сканирования образца и проведение измерений в паузах между дискретными поворотами позволит вместо усредненных данных по всему изучаемому обьему получить раздельные конкретные

результаты по контролируемым слоям в заданных точках.

Использование предлагаемого изобретения позволяет с высокой степенью верояности прогнозировать работу изделия в условиях реальной эксплуатации. Формула изобретения Способ контроля структуры материалов, включающий установку поверхности

образца под заданным углом к направлению падающего луча и детектора под двойным брегговским углом 2 0 посредством их поворота вокруг оси гониометра, перпендикулярной к экваториальной плоскости, дискретный поворот образца вокруг оси, перпендикулярной к оси гониометра и проходящей вдоль направления бисектриссы двойного брегговского угла, и регистрацию дифрагированного излучения, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения достоверности контроля благодаря уменьшению воздействия сквозной текстуры на интенсивность интерференционных линий и обеспечения возможности количественного исследования структуры материалов с градиентной текстурой в любой точке полюсной фигуры, исследуемую поверхность образца устанавливают к оси дискретного поворота образца под заданным углом /,

угол а направления первичного луча с поверхностью образца находят из соотношения

а в - arctg ( sin p - tg ft) где р - текущий угол дискретного поворота, и строят зависимость интенсивности дифрагированного излучения от угла р, из которой находят определяемую структурную характеристику материала.

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к рентгенографическим способам неразрушающего контроля структуры текстурованных материалов и покрытий с градиентом характеристик по глубине, и может быть использовано на предприятиях машиностроительной, приборостроительной и других отраслей промышленности. Целью изобретения является повышение достоверности контроля путем уменьшения воздействия сквозной Изобретение относится к измерительной техники, в частности к рентгенографическим способам неразрушающего контроля структуры текстурированных материалов и покрытий с градиентом характеристик по глубине, и может быть использовано на предприятиях машиностроительной, приборостроительной и других отраслях промышленности. / текстуры на интенсивность интерференционных линий и обеспечение возможности количественного исследования структуры материала с градиентной текстурой в любой точке полюсной фигуры. При осуществлении предлагаемого способа детектор излучения устанавливают в положение углов 2v (по шкале детектора), образец - в положение углов v (по шкале образца), разъединяют образец 1 и детектор и разворачивают образец вокруг главной оси 2 гониометра на угол в, определяемый из уравнения tgj8 tg (v -a) . После установки направляют рентгеновский монохроматический пучок 3 на поверхность образца и осуществляют пошаговое ср-сканирование образца с шагом Ду 10 в диапазоне углов (р- 0 1180°. Нормаль 4 к исследуемой поверхности дискретно перемещается по образующей конуса, осью которого является отражающая нормаль 5. Детектором измеряют отраженную интенсивность интерференционных линий исследуемой фазы при каждом дискретном значении р в диапазоне углов 2v, по которой судят о характеристиках структуры. 1 ил. Известен рентгенографический способ изучения структуры приповерхностных слоев материалов с помощью скользящего рентгеновского пучка. Способ заключается в том, что пучок рентгеновских монохроматических лучей направляют на исследуемую поверхность образца под различными малыми углами падения ( ,5 - 20°) посредством сканирования плоскости поверхности образца вокруг главной оси гониометра, опсл VI ю 00 5