Устройство для получения тонкослойных пластин,способом седиментации Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 B01D15/08 

Изобретение относится к химии, а конкретно к устройствам для проведения тонкослойной хроматографии (тех). Известны автоматические системы для проведения тонкослойной хроматографии flj . Однако данные устройства позволяют проводить разделение только на приготовленных серийно слоях сорбирующего материала, не разрушающихся при деформациях и изменении поло жения пластин, что существенно затр няет возможности работы на слоях с заданными свойствами. Кроме того, анализ пiэoвoдят автономно на каждом из слоев сорбирующего материала что способствует увеличению числа ошибок, связанных с колебаниями характеристик сорбента. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является у ройство для получения тонкослойных пластин способом седиментации, состоящее из изла для приготовлени взвеси сорбента, соединенного с камерой узла для нанесения и активации тонкого слоя, позволяет полу чать слои сорбирующего материала с заданными свойствами, кроме того, возможно проведение на одной пластине, т.е. при одних и тех же хара теристиках сорбирующего слоя, до 1 анализов 2J , Недостатком известного устройст является необходимость многократно го ручного перемещения готовой ТСХ-пластины при извлечении из кюветы, при установке для активации, в хроматографическую камеру для проведения процессов проявления, денситометрии и т.п., что уве личивает опасность повреждения хро матографического слоя в процессе анализа. Кроме того, подложка для ТСХ-пластины вносится в кювету со взвесью сорбента уже после начала процесса седиментации, что затрудняет получение серии пластин с оди наковыми заданными свойствами тонких слоев. Целью изобретения является повы шение качества хроматографических пластин. Указанная цель достигается тем, что в устройство для получения тон кослойных пластин способом седимен тации, включающее узел приготовления взвеси сорбента, соединенный с камерой узла для нанесения и активации тонкого слоя дополнительно введена установленная на прижимном механизме съемная кассета-пластино держатель, снабженная подложкой дл хроматографической пластины и кюв той для системы растворителей, а камера узла нанесения и активации тонкого слоя выполнена открытой. На чертеже представлена конструкция устройства. Устройство включает установленную на каркасе кювету 1 для приготовления взвеси сорбента с мешалкой 2. Кювета 1 через патрубки 3 и 4 и трехходовый кран 5 соединяется в камерой 6 для нанесения и активации тонкого слоя, над верхним срезом которой устанавливается электролампа с рефлектором 7 или другой источник тепла. Камера б выполняется в сечении прямоугольной и ее размеры должны быть меньше размеров подложки, на которую предлагается нанесение слоя сорбента. Она выполняется без крышки и дна, нижний срез ее обклеивается уплотнителем, например резиной. При установке на каркасе верхний слой среза камеры 6 располагается на уровне нижнего среза кюветы 1 для обеспечения поступления взвеси сорбента из кюветы 1 в камеру б. К внутреннему отверсЕию патрубка 4 присоединяется предназначенный для введения в камеру 6 взвеси сорбента и последующего отведения ее остатка отсос 8, выполненный в форме П-образной трубки с отверстиями в стенках и запаянными концами. Отсос располагается внутри камеры б на уровне нижнего среза. Кассета-пластинодержатель включает пластформу 9 с приклеенными к ней двумя стойками 10, установленными параллельно друг другу на расстоянии, соответствующем поперечным размерам подложки для ТСХ-пластины. В торец стоек приклеивается равновысокая с ними кювета 11 для системы растворителей. В ее стенке, обращенной внутрь пространства, между стойками выполняется прорезь 12 для установки фитилька. Подложка- 13 для ТСХ-пластины устанавливается в пазы на внутренних поверхностях стоек 10. Прижимной механизм включает кресто- , вину 14, жестко соединенную с подъемной трубой 15, внутри которой закреплена ходовая гайка 16 с винтом 17. На наружной поверхности трубы 15 установлена шпонка, перемещающаяся в пазу вертикальной стойки 18, жестко закрепленной на платформе 19. Винт 17 посредством червячной передачи соединяется с осью подъемной ручки 20. Для нанесения тонкого слоя сорбента в кювете 1 готовится его взвесь в соответствии с применяемой методикой. Равномерное распределение в ней частиц поддерживается работой мешалки 2. Вращением ручки 20 производится подъем кассеты-пластинодержателя до возможно более плотного соединения подложки 13 с нижним срезом камеры б. Поворотом крана 5 открывается доступ взвеси сорбента в камеру 6 и начинч1ется процесс седиментации, продолжающийся в соответствии с методикой. По его окончании поворотом трехходового крана 5 производится отведение остатка взвеси сорбента, после чего включается нагреватель рефлектор) 7 для высушивания и активации пластины. По окончании процесса активации кассета- .. пластйнодержатель отделяется от камеры 6.

Все последующие этапы хроматографического анализа проводятся без извлечения готовой ТСХ-пластины из кассеты-пластинодержателя. Для проведения разделения смеси веществ в кювету 11 помещают систему растворителей (при необходимости слой сорбента может быть разделен на отдельные дорожки), затем наносят анализируемые пробы и через прорезь 12 посредством фитилька соединяют систему растворителей со слоем сорбента, после чего поверхность кассетыпластинодержателя закрывают стеклян ной пластинкой, служащей крышкой получаемой таким образом хроматографической камеры. Крышка может прижиматься к кассете с использованием прижимного устройства, для чего ее устанавливают между кассетой и нижним срезом камеры б. Кассета- пластйнодержатель может быть также снята С прижимного механизма для проведения хроматографического процесса в другом месте, тогда на ее место может .быть установлена другая кассета, снабженная чистой подложкой для нанесения тонкогослоя сорбента. Для проявления анализируемых веществ, например, в парах хромовой кислоты после окончания процесса разделения на место, предназначенное для установки камеры б, устанавливают термическую камеру, выполненную без дна.

При проведении денситометрии в проходящем свете для подведения источника света денситометра под пластину используется свободное пространство между пластиной и платформой 9. Предлагаемое устройство может быть использовано для препаративных целей, что также отличает его от известных, так как имеется возможность задать необходимые свойства

0 слоя сорбента и возможна установка любого известного устройства для извлечения анализируемых соединений сорбента без снятия хроматограммы с кассеты-пластинодержателя.

5 Повышение выхода годных к проведению тонкослойной хроматографии пластин с заданными свойствами дости гается тем, что в предлагаемом устройстве нанесение тонкого слоя ,сорбента способом седиментации осуществляется в стандартных условиях, причем в отличие от известных возможно варьирование толщины слоя сорбента размеров частиц (пор)) введение в

слой сорбента различных модифицирующих добавок и т.п. Устранение возможности повреждения тонкого слоя в процессе проведения хроматографии достигается тем, что все этапы анализа проводят без извлечения

готовых пластин из кассет- пластинодержателей .

Кроме того, предлагаемое устройство обеспечивает возможность проведения серии анализов в идентичных условиях. При использовании подложек стандартных размеров 20x20 см возможно разделение сорбирующего слоя на 30 аналогичных дорожек, и,следовательно, одновременное прове

Дбние 30 анализов при идентичных характеристиках сорбирующего слоя, системы растворителей, влажности, температуры и других фактов.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОСЛОЙНЫХ ПЛАСТИН СПОСОБОМ СЕДИМЕНТАЦИИ, включающее узел при отовления взвеси сорбента, соединенный с камерой узла для нанесения и активации тонкого слоя, отличающееся тем, что, с целью повышения качества хроматографических пластин, в него дополнительно введена установленная на прижимном механизме съемная кассета пластинодер}катель, снабженная подложкой для хроматографйческой пластины и кюветой для системы растворителей, а камера узла нанесения и активации тонкого слоя выполнена открытой.I