Тонкослойная хроматографическая пластина Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

ми) неизменной и стабилизировать скорость движения элюата, что препятствует получению точных результатов детектирования. Это связано с тем, что большинство оптических и электроаналитических детегсторов чувствительно к изменению расхода элюата. Значительное количество сорбентов ири существующих способах закрепления на пластинке не приспособлено к химическому и термическому воздействию, которые необходимы для поддержания постоянной скорости элюата и создания неизменно/ движущей силы процесса. Целью изобретения является обеспечение возможности количественного детектирования при непрерывном проведении процесса. Поставленная цель достигается тем, что, в тонком слое сорбента выполнены зоны из оптически прозрачного материал, зоны могут иметь кольцевую форму, что подложка под зоной может быть выполнена из зеркального материала, что после зоны может быть расположен химически и термически устойчивый сорбент другой природы, чем сорбент, расположен, ный до зоны. Оптически прозрачные зоны могут быть ориентированы вдоль или иоперек продольной оси хроматографической системы, причем размеры зоны таковы, что движение элюата но ней осуществляется за счет капиллярных сил. Чаще всего зона имеет вытянутую форму со значительным преобладанием продольных размеров над поперечными (например, в 5-30 раз), при общем объеме зоны ириблизительно 0,1 - 20 мкл. Возможны различные формы зон, например круглая или кольцеобразная. Для радиальной тонкослойной хроматографии применима кольцеобразная форма. При изготовлении нескольких оптически прозрачных зон по длине системы они могут быть одинаковыми или различаться по размерам и формам, в зависимости от типа используемых детекторов. Поскольку у многих детекторов для жидкостной хроматографии имеются ячейки детектирования, сравнительные (для чистого элюента и/или смеси с известной концентрацией компонентов) и рабочие, то в нредлагаемой конструкции две или три идентичные онтичоски прозрачные зоны могут располагаться на одном уровне, параллельно друг Другу на одинаковом расстоянии от линии стар та или располагаться одна за другой: нанри мер, сравнительная - до места нанесения пробы, а рабочая - в конце аналитичес кого участка тонкого слоя сорбента. Часть сорбента после оптически прозрачной зоны может быть выполнена из специальных материалов, параметры которых подобраны для онтимизации условий удаления элюат 113 системы и постоянной движущей силы пооцесса. Этим требованиям удовлетворяю йимически и термически стойкие материаы, наиример, пористая керамика, а также яд неорганических сорбентов. В случае спользования нескольких оптически прорачных зон по длине системы химически и ермически стойкие материалы располагаются за последней по ходу развития хромаTorpaiMMbi оптически ирозрачной зоной. ля включения оптически прозрачной ,зоны в систему детектирования на подложке под зоной может устанавливаться разъем для крепления световода. На фиг. 1 изображен нродольный разрез хроматографического устройства. На прозрачной подложке 1 находится слой сорбента 2 и оптически ирозрачной зоны 3, выполненной в виде участков с отсутствием сорбента. На фиг. 2 подложка имеет зеркальную поверхность 4. Оптически прозрачная зона в виде сквозного отверстия 5 представлена на фиг. 3. На фиг. 4 изображено хроматографическое устройство, в котором оптически прозрачная зона выполнена из прозрачного сорбсн а, а пористый слой, следуюший за оптически прозрачной зоной, выполнен из термостойкой керамики 6. На фиг. 5 представлены хроматографические системы, у которых оптически прозрачные зоны сделаны из монолитного стекла/с капиллярным отверстием 8. На фиг. 6 - разрез но А-А на фиг. 5. На фиг. 7 и 8 изображены варианты предлагаемой конструкции с прозрачной зоной 9. по щели 10 которой продвигается элюят. На фиг. 9 изображена хроматографическая система, у которой оптически прозрачная зона имеет значительные продольные размеры: 100 (/-длина, d - ширина зоны). I Пример 1. На прозрачную подложку пз кварца 200Х22Х1,5 мм помещен слой силикагеля G (Alerk) толщитюй О 25 мм. Сорбирующий слой разделен на две полосы кяналом шириной 2 мм. На расстоянии 150 мм от торца пластинки сделана выемка - оптически прозрачная зона без сорбента пп ролложке, шириной 2 мм. Погсрхпость подложки может выполняться зеркальной для детектирования в отраженном свете. Н о и м е р 2. В металлической подложке 200x30X2, м.м из нержавеющей стали с сорбирующим слоем окиси алюминия имеется сквозное отверстие диаметром 1.5 мм на расстоянии 40 мм от торца. На рол ожке установлен разъем для световода из волоконной оптики. Пример 3. В металлической подложке 200x30x1 мм из нержавеющей стали с сорбирующим слоем кизельгеля сделана сквозная заклиненная выемка щириной 1 мм и длиной 10 мм. Выемка ориентирована поперек продольной оси пластинки и находится i;a расстоянии 40 мм от торца. Пример 4. На иодлож-ке таких же размеров, что и в примере 2, прозрачная зона выполнена из стекла с порами от 75 до 2500 А (пористое стекло выпускаемое фирмой «Электронуклеоникс, США). Эта конструкция использовалась также в опытах с эл:ектрофорезом при подведении 1К оптически прозрачной зоне геля. Пример 5. Изготовлена пластинка с подложкой из кварца 150x12x2 мм. Оптически прозрачные зоны расположены на расстоянии 100 мм от конца пластинки. Полости сорбента - окиси алюминия (толщина слоя 0,2 мм) отделены друг от друга каналом шириной 1 мм. За оптически прозрачной зоной (в ней полностью отсутствует сорбент) помещена сплавленная керамика, полученная путем сильного нагрева в муфельной печи мелкой фракции силикагеля, помещенного в специальную форму. Пример 6. На пластинке, аналогичной описанной в примере 2, оптически прозрачные зоны сделаны в виде стеклянного приспособления с капилляром (диаметром капилляра 0,3 мм и длиной 10 мм}. Капилляр расположен вдоль продольной оси хроматографической системы. Описание анализа на пластинке. Пластинку помещают в корпус, принципиально аналооичный «сэндвич-камере, представляющий собой две параллельные пластины с держателями для хроматографических тонкослойных систем, с емкостью для растворителя и герметизирующих элементов. Методика анализа не отличается от общепринятой. Элюат пропускают через оптически прозрачную зону, его движение осуществляется за счет капиллярных сил, возникающих в слое пористого материала, находящегося за оптически прозрачной зоной. Детектирование производят с помощью оптических и электрических детекторов. Электрический детектор включает обычно два электрода, помещаемые в слой элюата, измеряющие изменения проводимости элюата в зависимости от изменения его состава. Электроды образуют плечо моста Уитстона. По отнощению к детекторам оптически прозрачные зоны выступают в качестве ячейки детектирования. В случае отсутствия сорбента на подложке или сквозного отверстия в зону детектирования при подходе фронта элюата можно добавлять некоторое количество элюента для его беспрепятственного перехода через зону детектирования. При использовании, оптически прозрачной подложки пли сквозного отверстия детектирование проводят в проходящем свете, в случае использования аеркальной подложки детектирование осуществляют в отраженном свете. Поддержание постоянной скорости движения элюата по тонкому слою сорбента осуществляют вакуумированием, нагревом, химической обработкой части пористого или сорбирующего материала, располагающегося за ячейкой детектирования. Для осуществления этого процесса в корпусе предусмотрено специальное устройство. В качестве примера можно привести анализ смеси красителей в смеси бензолацетон (9,5:0,5). На фиг. 10 представлена хроматограмма, где пики соответствуют а - изобензолу, б - азотолуолу, в - Sudan III, V г - Victorin modr, д - Sudan R. Анализ производили на слое силикагеля толщиной 0,2 мм. Детектирование осуществляли в проходящем свете. Высота пиков на хроматограмме, полученной с применением оптически прозрачной зоны, приблизительно в 2,5 раза больще, чем высоты пиков, полученных на этой же системе, но без оптически прозрачной зоны. В выщеперечисленные детекторы были внесены незначительные конструктивные изменения применительно к новым условиям эксплуатации. На пластине производили анализ различных классов веществ, в частности, пестицидов, витаминов, углеводородов, красителей. Нспользование предлагаемой конструкции не изменило таких характеристик детектора, как чувствительность (LIO единиц поглощения), линейный динамическпй диапазон (приблизительно Ю единиц поглощения), воспроизводимость (±1% в пределах полной щкалы), уровень щума (±6.10 единиц поглощения). Данные даны для водной подвижной фазы. На пластине становится возможным проведение до 100 и более анализов без промежуточной регенерации сорбентов (число анализов зависит от конкретных анализпруемых смесей). Слой сорбента перестает вносить дополнительные погрещности за счет поглощения и рассеяния света и неоднородности самого слоя (точность детектирования на слое сорбента составляет в среднем 3-10%. Оптически прозрачная зона, играющая роль кюветы детектирования, позволяет применять различные конструкции жидкостных детекторов. Дополнительные приспособления (капилляры, стеклянпые детали с узкими щелями и т. п.) позволяют формировать более компактные по размерам (чаще всего в 3-15 раз) хрома- огррЛические зоны анализируемых веществ, что также повыщает в несколько раз точность детектирования. Отпадает необходимость в трудоемком проявлении неокращенных веществ и нарущении цельности слоя сорбента. Точность детектирования на пластине составляет в среднем 0,5-2% и может быть еще более высокой.

Формула изобретения

1.Тонкослойная хроматографическая пластина, содержащая тонкий слой мелкоднсперсного сорбента, нанесенный на инертную подложку, отличающаяся тем, что, с целью обеспечения возможности количественного детектирования при непрерывном проведении процесса, в таком слое сорбента выполнены зоны пз оптически прозрачного материала.

2.Пластина по п. I, отличающаяся тем, что зона имеет кольцевую форму.

3.Пластина по п. 1, отличающаяся

тем, что подложка под зоной выполнена из зеркального материала.

4. Пластина по п. 1, отличающаяся тем, что, после зоны в тонком слое расположеп химически и термически установленный сорбент другой природы, чем сорбент, расположенный до зоны.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Вольнец М. Тонкослойная хроматография в неорганическом анализе. М., 1974, с. 38-39.

2.Шталь Э. Хроматография в тонком слое, jH., «Мир, 1968, с. 35 (прототип).

2 Vuz.t

ipui.f

w

15ZO

25t(ftijH)

.}0