Способ гидролиза растительного сырья Советский патент 1984 года по МПК C13K1/02 

00

ю

сх

Изобретение относится к гидролизной пpo aлIШeннocти, а именно к способу гидролиза растительного сырья.

Известен способ гидролиза растительного сырья, согласно которому сырье предварительно измельчают л а затем обрабатывают кислотой при 170igo c Ci3 .

Известен laKxe способ гидролиза растительного сырья, предусматривающий предварительную подготовку сырья путем выдерживания в замороженном состоянии с последующим размораживанием и обработку кислотой при нагревании. Замораживание осуществляют в 1-30%-ном растворе серной кислоты при (-4) - (-20)с и гидромодуле 0,11, выдерживают 2-10 сут и размораживают, обрабатывая водой при VO-lOO C Кислотный гидролиз .ведут в две стадии, температура на первой составляет 100-120 С, на второй - ITD-ISS C.

Недостатками известного способа являются длительность и сложность процесса, связанные с продолжительным выдерживанием сырья в замороженном состоянии обработкой горячей водой и преведёнием двухстадийного гидролиза. Крсяле того, способ характеризуется недостаточно высоким качеством гидролизата, содержащего большое количество органических примесей и коллоидов.

Цель изобретения - ускорение и упрощение процесса, а также повьошение качества гидролизата.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу .гидролиза растительного сырья, предусматривающему предварительную подготовку сырь путем выдерживания в замороженном состоянии с последующим размораживанием, обраЛотку кислот при нагревании, вьвдерживание в замороженном состоянии осуществляют в воде при гидромодул.е 5-15 в течение 6 ч, размораживание ведут при 20°С, а обработку кислотой - при 80-160 0.

Выдерживание в замороженном состоянии осуществляют при (-5) - (-25)°С

Сущность способа заключается в следующем.

Исходное сырье замораживают при температуре (-5) - (-25)°С в воде при гидромодуле 5-15, выдерживают в течение 6 ч, а затем размораживают при 20с. Такая предобработка сырья позволяет проводить кислотный гидролиз в одну стадию при 80-16О°С в течение 30 мин.

В работе используют опилки с влажностью 50%. Замораживание образцов проводят в сосуде Дьюара. В качестве хладагента используют лед с ацетоном и смесь поваренной соли со льдом.

. П р и мер 1. (известный способ). 100 г опилок смачивают 10%-ной серной кислотой при модуле 0,5, затем замораживают до -4°С в течение 10 дн. Затем обрабатывают водой при . В обработанных таким путем опилках определяют содержание легкои трудногидррлизируемых полисахари дов (табл. 1.

П р и м е р 2. Образцы по 100 г 0 древесных опилок заливают водой при модуле 5} 10 и 15 и помещают в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью. Замораживание ведут при (-5), (-10) и (-2 в. течение 6 ч. Затем опилки размора. живают при 20°С, отфильтровывают и определяют в них содержание легко- и трудногидролизуемых полисахаридов (табл. 1).

П р и м е р 3 (известный способ).

0 Опилки, подготовленные аналогично примеру 1, направляют на первую ступень пентозного гидролиза (модуль 2), продолжительностью 2 ч, а затем На вторую ступень гексозного гидролиза

5 при 190-200°С. В полученном гидролизате определяют содержание редуцирующих веществ, а в древесном остатке содержание легко- и.трудногидролизуемых полисахаридов.

0 Данные приведены в табл. 2.

П р и е р 4. Опилки, подготовленные аналогично примеру 2 при температуре замораживания (-10)°С вместе с водой помещают в металлический авто5 клав.В течение 30 мин проводят кислотный гидролиз 0,5%-ной серной кислоты при ВО; 120 и. . В пб71ученном гидро лизате определяют содержание редуцирующих веществ, а в древесном остатQ ке - содержание легко- и трудногидролизгуемых полисахаридов (табл. 2).

П р и м е р 5. 150 мл гидролизата, который получают в процессе гидролиза опилок,-предварительно замороженных с 10 модулями воды при (-10)°С аналогично примеру 4, термостатируют при 90 °С в течение 20 мин в металли-. ческом сосуде емкостью 540 мл. В качестве внутреннего стандарта добавляют 0,5 мл раствора пропилового спир0 та. После установления динамического равновесия прокалывают нагретым шприцом резиновую прокладку в крышке сосуда, отбирают пробу в количестве 3-5 мл и вводят в испаритель хрома5 тографа для определения методом ГЖХ содержания легколетучих органических примесей (ацетона, метанола, зтанола). ,

Данные приведены в табл. 3.

0 примере. Гидролизат, полученный аналогично примеру 3 готовят аналогично примеру 5 и определяют в нем содержание легколетучих компонентов (ацетона, метанола, этано, ла) методом ГЖХ. Данные приведены в табл. 3. Пример. 10 мл гидрояизата, полученного в процессе гидролиза опи лок аналогично примеру 4, экстрагируют 5 раз этилацетатом. Этилацетатные вытяжки объединяют и подсушивают прокаленным MgSOtt. течение 30 мин. Этилацетат из образцов отгоняют на водяной бане. После отгонки в образцы вводят 0,5 мл раствора 0,4%-ной капроновой кислоты (внутренний стандарт). Пробы в количестве 3-5 мкл вводят в испаритель хроматографа для определения продуктов деструкции Сахаров (уксусной и левулиновой кислот , фурфурола, оксиметилфурфурола). Данные приведены в табл. 4. При мер 8. 10 мл гидрояйэата, полученного в процессе гидролиза опилок аналогично примеру 3, анализируют методом гжх ансшогично примеру 7 на содержание продуктов деструкции Сахаров (уксусной я левулиновой кислот, фурфурола, оксиматил-фурфурола ). Данные приведены в табл. 4. ПримерЭ. К 100 мл гидроли- зата аналогично примеру 4, добавля-ют 1 г актив1 рованного угля марки А. Смесь взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок сначала промывают 200 мл воды а потом 100 мл спирта. Спиртовый раствор упаривают на водяной бане и осадок сушат при , потом взвешивают и определяют содержание коллоидных веществ. .Влияние низкотемпературной обра гидролизуемых пол Данные приведены в табл. 4. П р и м е р 10. 100 МП гидрс5лизата, полученного аналогично примеру 3 анализируют на содержание коллоидных веществ аналогично примеРУ 9. . Данные приведены в табл. 4. П р и м-е р 11. ГЯдролизат, полученный аналогично примеру 4, без инверсии и аэрации обогащают питательными солями, разбавляют водой до концентрации РВ 1,2% и на подготовленном субстрате выращивают дрожжи Кандида Скоттии КС-2 на установке периодического действия. Данные приведены в табл. 5. П р и м е р 12. Гидролизат, полученный аналогично примеру 3 инвертируют 0,5%-ной серной кислотой, продувают воздухом, нейтрализуют, обогеодают питательными солями, разбавляют водой до концентрации РВ 1,2%. На подготовленных субстратах выращивают дрожжи Кандида Скоттии КС-2 на установке периодического действия . Данные приведены в табл. 5. Как видно из полученных данных, предлагаемый способ позволяет получить гидролизат с высоким выходом Ьахаров, низким содержанием органических примесей ,и коллоидов, а также ускорить технологический процесс подготовки субстратов к биохимической переработке. 1 Т а б л и ц а 1 и на содержание легко- и трудноаридов в опилках

1. СПОСОБ ГИДРОЛИЗА РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ, предусматривающий предварительную подготовку сырья , путем выдерживания в замороженном состоянии с последующим размордживанием и обработку кислотой при йагревании, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, а также повышения качества гидролизата, выдерживание в замороженном состоянии осуществляют в воде при гидромодуле 5-15 в течение 6 ч, размораживание ведут при 20°С, а обработку кислотой - при 80-160°С. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что выдерживание в замороженном состоянии осуществляют при (-5) - (-25)°С.

-5

10 15

5

10 15

5

10 15

Исходные опилки.

Известный способ

43,5 42,3 42,3 42,3 42,2 40,0 41,4 40,4 40,0 47,4

18,0

47,4

Влияние предварительной обработки на содержание легко- и трудногидролизуемых полисахаридов в древесном остатке после гидролиза -и на содержание РВ в гидролизатах при различной температуре гидролиза

Теоретический выход РВ 65,5%. ,

Содержание легколетучих органических компонентов в гидролизатах

Замораживание в воде при

(-10)°С, в течение

б чнет

Известный22,3

Таблиц

Продолжение таблицы 2

50ТаблицаЗ

2,5

4,7 87,0 20,0