Способ гидролиза растительного сырья Советский патент 1986 года по МПК C13K1/02 

Изобретение относится к гидролизной промышленности, преимуидестветю к гидролизно-дрожжевому производству и может быть использовано для получения гидролизатов с высоким содер- жанием РВ.

Целью изобретения является упрощение процесса гидролиза и повышение качества гидролизата и выхода делев го продукта.

Способ осуществляют след уююдм образом.

Растительное сырье смешивают с раствором серной кислоты, замора ки- при пониженной температуре (от -40 до -70 с) и выдерживают в замороженном состоянии в течение определенного времени. Далее сырье размораживают и промывают горячей водой. .

. На стадии замора ;ивания происходит разрушение клеточных оболочек н увеличение доступной для кислоты поверхности. Кроме того, введение KticJioTbi на стадии замораживания при- водит к более раномерному ее распре- . делению в массе сырья, что улучшает контакт между катализатором и поверхностью растительного сырья. Большое влияние оказывает образование твердых матрид с наличием в них жид- икpoфaз 3 содержащих серную кислоту гораздо большей кондентрации, чй:м та, что введена в раствор (за :;чет вымораживания воды). При такой обработке также резко меняются .свой- V ла самой воды (удельная электро- гфоводность, вязкость, диэлектрическая проницаемость и т.д.)j Все это способствует полному разрыву глико- зидных связей полисахаридов при замораживании, т„е, резко повьшается ;-: апень и скорость продесса гидроли- за, который проходит уже при низко- 1:емпературной обработке с серной кислотой. Гидролизат получается боле чистым и с высоким содержанием РВ, что влияет на выход и качество деле- вого продукта.

Пример 1, В работе использо- заяы опилки Ленинградского гидролиз мог о завода влажностью 50%. Замора- ;: :иБание образ дов проводят в сосуде /Ib .japa, в качестве .охлалсдагощего агета используют адетон и сухой лед.

Образед древесных опилок в коли- чгстве 100 г заливают раствором 0,5 иой серной кислотьг при гидромодуле

и помещают в сосуд Льюара с охлаждающей смесью. Заморшкивание проводят при -40 С в течение 6 ч. Затем онилки. разморалсивают при 20 С, отбирают полученный раствор и тщательно промывают древесный остаток горячей водой при 90 С. В полученном растворе определяют РВ, а в древесном остатке - содержание легко- и трудногидролизуемых полисахаридов.

Примеры 2-4. 100 i опилок заливают 0,5%-ной серной кислотой при модулях, соответственно, 7, 8 и 9 и замораживают в сосуде Дьюара при 40 С в течение б ч. Далее способ осз ществляют как и примере .

П р и м е р ы 5-7, Выполяются та лсе, как примерЬ 2-4, но опилки заливают 1%-ной серной кислотой при модулях 6, 7 и 8 соответственно.

П р и м е р ы 8-12. Выполняются также, как примерь; 2-4, но онилки зливают 2,5%-ной серной кислотой при модулях 6, 7,, 8 и 9 соответственно.

Примеры 13-16. Выполняются также, как примеры 2-4, но опилки заливают 3%-ной серной кислотой нри модулях 6, 7, 8 и 9 соответственно,

П р и м е р ы 17-20. Выполняются таклсе, как примеры 2-4, но опилки заливают 4%-ной серной кислотой при модулях 6, 7, 8 и 9 соответственно.

Данные, характеризующие зависимость выхода РВ от значений модуля и кондентрадр и серной кислоты, приведены в табл., .

П р и м е р 21, 00 г опилок заливают 255%-ным раствором серной |кислоты при модуле 8. Помещают в сосуд Дьюара и замораживают при -50 С Далее п родесс осу1дествляют, как в примере 1„

П р к м е р ы 22-24„ Выполняются также, как пример 21, но замораживание ведут нри -60, -70 и -80 С соответственно.

Пример 25 (прототип), 100 г ОН1-ШОК смачивают 10%-ной серной кислотой при модуле 0,5 и заморалшва- от при-4 С в течение 10 дней. Затем разморалашают, промьгеают гстя- чей водой нри , после этого определяют содерл ание легко- и труд ногидролизуем з;х полисахаридов в древесном остатке.

ЦП р и м е р 26 (прототип). Опилки после обработки, проведепной как в примере 25, подвергают гидролизу

при модуле 2, в течение 2 ч. Гидролиз в две ступени. В торая ступень осуществляется при температуре 190- 200 С. В полученном г идролизате определяют РВ, а в древесном остатке легко- и трудногидролизуемые полисахариды.

Данные, характеризующие выход РВ от температуры замораживания, пр ведены в табл. 2.

Пример 27. 15 мл гидролиза та, получаемого по примеру 22, тер- мостатируют при 90 С в Тч-.чение 20 мин в металлическом cocvдe емкостью 540 мл. В качестве внутреннего стандарта добавляют 0,5 мл раствора пропиловот о спирта. После установления динамического равновесия прокалывают нагретым шприцом резиновую прокладку в крымке .сосуда, отбирают пробу в количестве 3-5 мкл и вводят в испаритель хроматографа для определения содержания легколетучих органических примесей методом ГЖХ-(ацетона, метанола, этанола

П р и м ё р 28. Гидролизат, по- лученньй по примеру 26 (прототип), готовят, как описано в примере 27, и определяют содержание легколетучих органических примесей (ацетона метанола, этанола). .

Пример 29. 10мл гидролиза- та, полученного по примеру 22, экстрагируют 5 раз этилацетатом. Этилацетатные вытяжки объединяют и подсушивают прокаленным СаС в течение 30 мин. Этилацетат из образцов отгоняют на водяной бане. После отгонки в образтд, вводят 0,4 мкл капроновой кислоты (внутренний стандарт). Пробы в количестве 3-5 мкл вводят в испаритель хроматографа для определения продуктов деструкции Сахаров (уксусной кислоты, левулино- вой, фурфурола, оксиметилфурфурола)

Пример 30, 10 мл гидролиза- та, полученного в процессе гилроли- за опилок по примеру 26 (прототип), анализируют методом ГЖХ, как в примере 29, на содержание продуктов

деструкции Сахаров (уксусной н леоу- линовой кислот, фурфурола, оксиметилфурфурола ),

Данные, характеризующие состав 5 примесей в гидролизатах, приведены в табл. 3,

П р и м е р 3. Гидролизат, полу- ченньш по предлагаемому способу (пример 22) без шшерсии и аэрации, 10 обогащают питательными солями, разбавляют водой до концентрации РВ 1,2% и на подготовленном таким образом субстрате выращивают дрожжи Кандида Скоттии КС-2. Выращивание 5 проводят на установке периодического действия.

П р и м е р 32, Гидролизат, полученный по примеру 26 (пр Ототип), инвертируют, нродувают воздухом, ней- 20 тра чизуют, обогащают питательными

солями, разбавляют водой до котщент- рации РВ 1,2%. На подготовленном субстрате выращивают дрожжи Кандида Скоттии КС-2 на установке перио- 25 дического действия,

I

Данные, характериз тощие полученные дрожжи, приведены в табл, 4.

Как видно из полученных данных, 0 предлагаемьй способ позволяет получать гилролизаты с низким содержанием примесей, а также повысить выход и качество получаемых на этих субстратах дрожжей,

5

Использование предлагаемого способа гидролиза растительного сырья обеспечивает упрощение процесса гидролиза за счет того, что гидролиз

Q происходит уже на стадии замораживания при -60 С, что позволяет проводить 2-стадийный гидролиз (пентоз- Hbrfi и гексозный) в одну ступень и полностью исключить стадию термока5 талитического гидролиза при повышенных температурах. Кроме того, увеличивается выход Сахаров в про-. цессе гидролиза до 64%, повышается выход дрожжей до 62% и увеличивается содержание белка до 55%.

Исходные опилки с Ленинградского гидролизного завода

Прототип: обработка 10%-но серной кислотой, С, i О дней 5 промывка горячей водой

Пpeдлaгae ый способ Т :-40 С, 0,5%-ная серная- кислота

Таблица 1

47,4

Нет

47,4

Нет

.1

Для прототипа необходимо проводить 2-стадийньм гидролиз при температуре на первой С РВ 29,8%.

на первой ступени 120°С, а на второй , В полученном гидролизате

Продолжение табл.1

22,3 67,0

2,2

Редактор А, Долинич

2954/31Тираж 328

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

(с.агзззодственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Т а б л и ц а 3

20

0,24 0,15 0,05 0,06 1,6

4,0 0,22

0,005 0,007

Таблица4

Составитель А Синицын Техред В.Кадар

Корректор Т. Колб

Подписное