Способ определения дитионат-ионов Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 

00 со I Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения дитионат-иона, и может быт 1 спользовано для определения серусодержащих соединений в сточных водах дитионатного процесса обогащения мар ганцевых шламов. Известен способ определения дитио нат-иЪна, включающий введение в анализируемый раствор ванадата натрия с концентрированной серной кислотой и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом 1 J. Однако известный способ карактери зуется недостаточно высокой чувствительностью (1,65-10 2 г-ион/г) и невысокой селективностью, не позволяющей проводить определение в присутст вии марганца и сульфит-иона. Наиболее близким по технической сущности и -достигаемому ре5ультату к предлагаемому является способ опреде ления дитионат-ионов, включающий осаждение их в виде комплекса дитионат (t,2-диаминоэтан) меди (II) с помощью растворов соли меди и эти- лендиамина в присутствии высаливателя этилового спирта и последукнцую количественную регистрацию гравиметрическим методом 2 J. Однако этот способ также характеризуется невысокой чувствительностью (6,2-102 г-ион/л), поэтому его нельзя применить дйя определения остаточ ной концентрации дитионат-ионов в очищенных водах дитионатного процесс обогащения марганцевых шламов без предварительного их концентрирования Кроме того, способ характеризуется малой селективностью по отношению к марганца (II). Так, определению 1,2 г/л дитионат-иона мешает присутствие 0,3 г/л марганца (II). Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности анализа в присутствии ионов марганца. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения дитионат-ионов, включающему осаждение их в виде комплекса дитионат (1,2-ди аминоэтан) меди (II) в присутствиивысаливателя - спирта и послед5тощ5гю количественщ ю регистрацию, для осаж дения используют предварительно приготовленный хлорид (1,2-диаминоэтан) .меди с соотношением меди и этилендиа мина 1:1,40-1,84, а в качестве высал вателя - изопропиловьй спирт. 8 Регистрацию осуществляют спектрофотометрическим методом по избытку реагенту. В качестве аналитических реагентов могут быть использованы комплексы Cu(En)2Jci2, смесь CCu(En)2JCl2 и Си(Еп)зЛС12 с соотношением концентраций меди и этилендиамина 1:1,401:165. В этом случае предел обнаружения составляет 2,2-10 -2,5-10г-ион/л и графики зависимости оптической плотности избытка CCu(En)r, линейны и параллельны. При соотношении 1:1,40 снижается предел обнаружения S20|- (образуется смесь комплексов tCuEnJCl2 и rCu(En)2JCl) . При соотношении (комплекс CuEnJCl2) осадок с не обр азуется, В присутствии ионов марганца (II) при покомпонентном смешивании соли меди и этилендиамина раствор окрашивается не в фиолетовый цвет комплекса Cu(En)2 JCl2, а в грязно-сиреневый с выделением гидроокиси марганца. При проведении осаждения предварительно пригото зленным реагентом хлоридом (1,2-диаминоэтан) меди определению 1,5 г/л SgOl мешает 0,36 г/л марганца при соотношении fCu JrfEnJ в реагенте, равном 1:165 и 0,39 г/л марганца при соотношении Ю. Для уменьшения мешакщего влияния Мп (II) необходимо уменьшить соотношение концентраций Си J: Еп до минимума, чтобы не было избытка этилейдиамина, но образовывалось труднорастворимое соединение Си(Еп)..} 5,0/. Усо-тановлено, что таким соотношением является соотношение ,401,84. Тогда мешающее влияние марганца будет минимальным и оДределению 1,5 г/л не мешает до 0,6 г/л марганца (II) включительно. В качестве высаливателя используется изопропиловый спирт, который позволяет высаливать (вытеснять) tCu(En)2jS20 при концентрации 2,2-10 г-ион/л и тем самым увеличивать чувствительность определения . В известном способе в качестве высаливателя применяется этиловый спирт и вытеснение Ca(En)2J в этом случае происходит при концентрации 6, г-ион/л, т.е. замена одного высаливателя другим повышает чувствительность определения в 2,8 раза.

Пример 1. Сточную воду дитионатного процесса обогащения марганцевых шламов разбавляют в 10 раз. В колбу на 50 мл помещают 3,0 мл сточной воды, 2 мл дистиллированной воды, 5 прибавляют 5,0 мл водного реагента . хлорид (1,2-диаминоэтан) меди с соотношением CuJ: ,84 2,0 мл изопрбпилового спирта, перемешивают, через 5 мин осадок отфильтровывают 10 через два фильтра черная лента и измеряют оптическую плотность фильтрата при 550 нм. Найдено 33,8 г/л дитионат-иона и 0,02 г/л марганца. ....

Пример 2.В коническую колбут 15 на 50,0 мл помещают 5,0 мл модельного раствора, содержащего 7,50 мг дитионат-иона и 2,0 мг иона марганца (II), прибавляют реагент CCu(En)23Cl2 Си :СЕпЗ 1:1,40, изопропиловый спирт 2,0 мл перемешивают, спустя .5 мин осадок отфильтровывают через два фильтра черная лента и из 4еряют оптическую плотность фильтрата при 550 нм. Найдено 7,52 г/л дитионатиона.

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения до 2, г-ион/л и увеличить селективность, это позволйет проводить определение дитионат-иона в присутствии марганца (II) до 0,6 г/л.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИТИОНАТ-ИОНОВ, включа1рщий осаждение их в виде комплекса дитионат