Способ определения меди Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 B01D11/04 G01N31/10 

ел

сд

00 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к каталитическим методам определения микроколичеств меди в сточных и природных водах. Известен способ определения меди по каталитическому действию смешанно-лигандного комплекса меди с салицилатом и пиридином после его экстракции хлорюфсрмом на реакцию окисления сульфаниловой кислоты пероксидом водорода i Способ позволяет определять до 3 Ю.мкг/мл меди. Определению мешает избыток ртути Нд, цинка Zn{10) леза Fe(lOO), никеля N1 (50), кобальта Со,ванадия V,марганца Мп,м либдена Мо (1000). Реакцию проводят в смешанной водно-органической среде (хлороформ: этанол: вода 30;65s :5)о Избирательность и чувствительность способа Недостаточно высоки, Наиболее близким по технической сущности и достигаеюлм результатам к предлагаемому является способ, основанный на каталитическом действии комплекса меди с гетероцикличес ким амином - неокупроином - после его экстракции хлороформом на реакцию окисления П -фенетидина гидро- перекисью кумола. Каталитическая реакция протекает в среде хлороформа Скорость реакции измеряют методом фиксированного времени, добавля ,этанол для прекращения реакции. Метод обладает высокой чувствительностью и избирательностью по отношении к неорганическим ионам. Предел обнаружения меди 1 10 мкг/мл в присутствии больших количеств железа Ре, кобальта Со, ванадия V и других элементов 2 . Недостатком известного способа является мешающее влияние органических веществ. Кроме спиртов ингибирумщёе действие на реакцию оказывают амины, фенолы и другие органические вещества. Способ не позволяе также анилизировать растворы, содер жащие твердые взвеси с удельньач весом более 1,4. Целью изобретения является обеспечение возможности анализа образцов, содержащих большие количества органических веществ и твердые вэвеси. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения меди переводом ее в комплексное соединение, экстракцией изогиниловым спиртом и последующим количественным определением по каталитическому дейсфвию экстракта на окислительно-восстановительную реакцию,в качестве ор ганического реагента используют бихи нолил,а в качестве индикаторной реак ции - окисление 4-амино-4-метоксидифениламинс1 пероксидом водорода, предварительно растворенных в воде. В качестве растворителя для экстракции применяют изоамиловый спирт. Индикаторная реакция идет в среде изос1Миловый спирт - этанол - вода при соотношении 4:1,2:0,05. Предел обнаружения меди предлагаемым методом 1 10 мкг/мл. Определению не мешают большие количества ионов железа Fe, ванадия V, кобальта Со, кадмия Cd и других элементов. Применение индикаторной реакции окисления 4-амино-4метоксидифениламина пероксидом водорода позволяет повысить избирательность определения меди в отношении органических веществ: определению не мешают этанол (до 30%), изоамиловый и бутиловый спирты (до 90%), ацетон и диметилформамид (до 40%), нафтолы (до 1 -Ю моль/л) , диметилглиоксим, аскорбиновая кислота (до 1 моль/л) , 8-оксихинолин (до моль/л) и др. В качестве растворителя, используемого ДЛЯ- экстракции, можно применять не только хлороформ, но и изоамиловый спирт и д;ругие растворители. Это позволяет анализировать растворы, содержащие твердые взвеси. Способ осуществляется следующим образом, К водному раствору с рН 4-8, содержащему 0,005-0,2 мкг меди, добавляют раствор гидроксиламина для восстановления меди (II) до меди(1) и экстрагируют медь, встряхивая 3 мин с раствором 5 М бихинолила в изоамиловом спирте. Экстракт отделяют и прибавляют этанольные растворы 4-амино-4-метоксидифениламина и пероксида водорода. Раствор перемешивают и записывают изменение оптической плотности во времени на фотоэлектроколориметре (ФЭК) с зеленым светофильтром. Скорость реакции определяют методом тангенсов. Градуировочный график строят в координатах тангенс угла наклона кинетической пвямой - содержание меди. Пример 1. Определение примеси меди в кадмии хлористом, очищенном с помощью диметилглиоксима (в очищенном продукте содержится 0,001% диметилглиоксима). Навеску препарата 1 г растворяют в 5 мл ацетатного раствора с рН 4, добавляют 0,5 мл 10%-ного раствора гидроксиламина и встряхивают в течение 3 мин с 4 мл 5 раствора бихинолила в изоамиловом спирте. Органическую фазу отделяют в сухую пробирку, добавляют 1 мл 0,01%-ного спиртового раствора 4амино-4-метоксидифениламина и 0,2 мл 3%-ного спиртового раствора пероксида водорода. Записывают изменение 3107 оптической плотности раствора во времени на ФЭК-56 с зеленым светофильтром. Содержание меди находят , по градуировочному графику. Найдено 2--10 5% меди, для четырех определеНИИ относительное стандартное отклонение 0,15. П р и м е р 2. Определение примеси меди в речной воде с содержанием органических веществ 46 мг/л в пересчете на углерод. Отбирают 5 мл воды вместе со взвешенными частицами, помещают в делительную воронку, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора с рН 6, 2 мл 10%-ного растора гидрок51534силамина И4 мл раствора бихинолила в иэоамиловом спирте. Далее поступают аналогично описанному в примере 1. Содержание меди в пробе воды найдено 0,01 мкг в 5 мл или 2 мкг/мл. Относительное стандартное отклонение четырех определений 0,12. Приведенные примеры демонстрируют 0возможность определения меди в объектах, содержащих значительные количества органических соединений, в т.ч. в гетерофазных системах, без сжигания органических веществ или 15отделения твердой фазы.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ,, включающий ее перевод в комплексное соединение с органическим реагентом, экстракцию комплекса растворителем и последующее количественное определение по каталитическому действию экстракта на окислительно-восстановительную реакцию, отличающий с я тем, что, с целью обеспечения возможности анализа образцов, содержащих большие количества о{эга-нических веществ и твердые взвеси, в качестве органического реагента используют бихинолил, а в качестве индикаторной реакции - окисление 4-амино-4-метоксидифениламина пероксидом водорода, предварительно растворенных в этаноле. 2. Способ по п. 1, отлича ющ и и с я тем, что в качестве растворителя для экстракции используют изоамиловый спирт.