Способ определения ртути Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к спектрофотометри- ческим способам определения ртути в присутствии цинка, никеля, кобальта, меди, хрома, марганца, железа, свинца и может быть использовано для определения ртути в абгазной соляной кислоте и природных объектах (минералах).

Цель изобретения - обеспечение возможности определения ртути в соляной кислоте.

Представленная цель достигается путем использования комплексного соединения диэтилдитиофосфата меди, устойчивого в соляной кислоте в интервале кислотности среды от рН 8 до 0,5 М растворов HCI. В настоящее время других комплексов, устойчивых в такой среде, не обнаружено.

Применение диэтилдитиофосфата меди в ССМ в качестве экстрагента повышает селективность определения, поскольку с ним в оптимальных условиях взаимодействует только ртуть (П). Измерение оптической плотности экстрагента относительно экстракта ртути повышает воспроизводимость результатов, поскольку раствор сравнения - экстракт диэтилдитиофосфата ртути в CCU бесцветен и не поглощает свет в максимуме

светопоглощения экстрагента, а уменьшение оптической плотности экстрагента пропорционально содержанию ртути. Высокая экспрессность способа достигнута за счет исключения операции по удалению избытка экстрагента, использующейся в прототипе. К достоинствам экстрагента следует отнести его устойчивость при хранении. Оптимальная кислотность для количественного извлечения ртути шире, чем при экстракции диэтилдитиокарбаминатом меди (прототип) или дитизоном. Это увеличивает число объектов, в которых можно определять ртуть предлагаемым способом. Чувствительность определения 0,2 мкг/мл.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример1.К раствору, содержащему 10 мкг ртути, прибавляют HCI в различных количествах или добавляют буферный раствор, разбавляют водой до 20 млн и вводят 5 мл 3-10 М раствора диэтилдитиофосфата меди в CCU и экстрагируют 2 мин. После разделения фаз измеряют оптическую плотность раствора диэтилдитиофосфата меди в CCU относительно экстракта ртути при 420 нм и по полученным данным вычисляют стесо

с

о о

со

GJ

пень извлечения (Р, %) ртути при различной кислотности водной фазы.

П р и м е р 2. Раствор, содержащий 10 мкг ртути в 0,1 М HCI, разбавляют до 20 мл водой, добавляют 5 мл 3 М раствора диэтилдитиофосфата меди в CCU и экстрагируют различное время. После разделения фаз измеряют оптическую плотность раствора диэтилдитиофосфата меди в CCU относительно экстракта ртути при 420 нм.

Оптимальное время экстракции ртути 1,5-2 мин.

ПримерЗ. В делительную воронку помещают 2-10 мкг ртути с интервалом 2 мкг, создают кислотность 0,5 М по HCI, разбавляют водой до 20 мл, вводят 5 мл 3 М раствора диэтилдитиофосфата меди в ССй и экстрагируют 2 мин. После разделения фаз измеряют оптическую плотность экстрагента относительно экстракта ртути при 420 нм и по полученным данным строят градуировочный график.

Введено ртути, мкг: 2; 4; 6; 8; 10.

А 0,08; 0,25; 0,25; 0,33; 0,40.

Пример 4. 10 мл анализируемой абгазной кислоты помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть 10 мл помещают в делительную воронку, вводят 5 мл 3 М раствора диэтилдитиофосфата меди в ССЦ и экстрагируют в течение 2 мин. Измеряют оптическую плотность экстрагента относительно экстракта ртути и находят содержание ртути по градуировочному графику.

Предлагаемым способом в абгазной соляной кислоте найдено 15,6 ±0,5 мкг/мл ртути, дитизоновым методом найдено 13.6 ±1,9 мкг/мл ртути.

Определению ртути предлагаемым способом не мешают тысячекратные количества меди, свинца, цинка, кадмия, кобальта, никеля, железа, марганца, хрома, алюминия, индия, галлия, таллия. Мешают только

серебро, иодид, бромид, цианид и больше 0,5 М хлорида.

Способ рекомендуется применять для определения ртути в абгазной соляной кислоте и в минералах ртути без отделения от

сопутствующих элементов.

Другим существенным недостатком прототипа является более узкая область рН извлечения ртути: рН 4,0-8,0. Перед определением водный раствор нейтрализуют сульфаминовой кислотой до рН 4,5-5,0. Определению мешают висмут, свинец, хлорид-ионы. Предлагаемый метод более селективен из-за более широкой области кислотности количественного извлечения

ртути рН 9-0,5 М HCI, определению не мешают до 0,5 моль висмута, РЬ, сурьмы и хлорид-ионов (табл. 2).

Формула изобретения Способ определения ртути путем обработки анализируемого раствором комплекса меди с серосодержащим органическим реагентом в четыреххлористом углероде и последующего фотометрирования, отличающийся тем, что, с целью обеспечения

возможности определения ртути в соляной кислоте, в качестве органического реагента используют диэтилдитиофосфорную кислоту.

Т а б л и ц а 1

Изобретение относится к способам фотометрического определения ртути и может быть использовано при анализе объектов сложного состава. Цель изобретения - определение ртути в соляной кислоте. Изобрете- ние заключается в использовании в качестве экстоагента диэтилдитиофосфата меди в ССМ и измерении оптической плотности экстрагента относительно экстракта ртути. 2 табл.

Следовательно, оптимальная кислотность водной фазы для экстракции ртути 0,5 М НС1-рН 8

Примечание: введено 10,0 мкг ртути (II); рН 4

Таблица2