Способ определения меди (II) Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к способам определения меди (II) в сложных по составу промышленных сточных водах, содержащих тяжелые металлы, а также большие количества фосфат-, фторид-, карбонат- и других анионов.

Цель изобретения - повышение селективности анализа.

В условиях эксперимента определению 1 мкг меди (II) не мешают: тысячекратные

количества: магний (II), кальций (II), барий (I), алюминий (III), редкоземельные элементы, титан (IV), свинец (II), висмут (lit), индий (III), галлий (III), хром (III, VI), молибден (VI), кобальт (III), железо (III) стократные

количества: серебро (1), бериллий (П), торий (IV), уран, цинк (II), фториды, сульфаты, карбонаты, цитрат- и тартрат - анионы десятикратные количества: марганец (II), кадмий (Н)

сопоставимые количества никеля (II) и кобальта (II).

Кобальт (II) в анализируемом растворе предварительно окисляют до кобальта (III), который в условиях эксперимента не мешает в 1000-кратных количествах. Ртуть (II) не мешает в присутствии 0,01 М иодида калия.

Положительный эффект может быть получен только при использовании изопро- пилового спирта как органического растворителя, В случае хлороформа или, например, бензола экстракционное равновесие в системе устанавливается более 10 мин, степень извлечения меди и других тяжелых металлов зависит от порядка сливания реактивов, температуры, других факторов и результаты невоспроизводимы. Важным преимуществом изопропилового спирта является также его малая токсичность и уменьшение летучести экстракта за счет образования волно- спиртовой смеси (табл. 1).

Вторичный фосфат калия (КзНРОз) устраняет мешающее влияние тяжелых металлов и высаливает изопропиловый спирт. Применение других высаливателей (фтооиЈ

О 4 VI 00 О

00

да калия, карбоната калия, сульфата аммония) не приводит ((положительному результату из- за снижения селективности экстракции: вместе с медью (II) экстрагируются марганец (И), цинк (II), кадмий (II). кобальт (И), никель (II).

Концентрация вторичного фосфата калия в интервале 2,0-2.5 М является оптимальной, так как при концентрации менее 2 М снижается степень извлечения меди (табл. 2), а при большей чем 2,5 М увеличивается вязкость раствора. Кроме того, в этом случае при большем расходе реагентов не достигается никаких технологических преимуществ, поэтому увеличение концентра- ции К2НР04 выше 2,5 М нецелесообразно.

Пример1.К5мл водного раствора, содержащего по 106 мкг кальция (If), свинца (II), висмута (И), железа (ill), цинка (II), по 5 мкг марганца (II), кадмия (II), никеля (II) и 1 мкг меди (II), приливают 10 мл 3 М раствора КаНРСм. 15 мл 0,05%-ного раствора 1-(2-пи- ридилазо)-2-нафтола (ПАН) в изопропиловом спирте и экстрагируют 30 с. Концентрация полученного раствора по К2НР04 2 моль/л. После расслоения фаз органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету см и фотометрмруюг относительно холостого опыта при Я 540 нм на КФК- 2. Содержание меди (II) определяют по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам меди. Метрологические характеристики методики, подтверждающие ее правильность, приведены в табл. 3.

П р и м е р 2. К 5 мл водного раствора, содержащего 1 мг свинца (И), железа (Ш). хрома(VI), по 100 мкг бериллия (И), цинка (II) и 3 мкг меди (И), прибавляют 10 мл 3,6 М К2НРО/1. Концентрация полученного раство- ра по фосфат-ионам составят 2,4 М. Приливают 15 мл 0,05%-ного раствора ПАН в изопропилоаом спирте и встряхивают 30 с. После, расслоения фаз органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в

кювету см и фотометрируют на КФК-2 относительно холостого опыта при Я 540 нм, Содержание меди (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику.

Метрологическая обработка результатов анализа представлена в табл. 3.

П р и м е р 3. К 15 мл водного раствора, содержащего 1 мг бария (II), галлия (III), алюминия (И I), по 100 мкг цинка (II), марганца (И), кадмия (Я) и 50 мкг меди (II), с концентрацией по К2НР04 2,5 М прибавляют 15 мл 0,05%-ного раствора ПАН в изопропиловом спирте и встряхивают 30 с. После расслоения фаз органический слой фильтруют в кювету (0,5 см и фотометрируют.на КФК-2 относительно холостого опыта при А 540 нм. Содержание меди (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Метрологическая обработка ре- зультатоа анализа представлена в табл. 3.

Согласно предлагаемому способу медь (II) селективно экстрагируется в малотоксичный изопропиловый спирт, что позволяет определить медь (И) в сложных по составу промышленных сточных водах, содержащих тяжелые металлы, фосфат-, вторид-, карбонат- и другие анионы. Методика определения меди в сточных водах, содержащих также железо (И), хром (III, Vf), кадмий (if), цинк (Я), внедрена в МГСПИ г. Москва и на предприятиях Минсвязи СССР,

Формула изобретения Способ определения меди (II), включающий перевод ее в комплексное соединение с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, экстракцию образующегося комплекса органическим растворителем и последующее фотометри- рование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве растворителя используют изопропилсг. ый спирт в присутствии 2,0-2,5 М раствора вторичного фосфорнокислого калия.

Таблица 1

Таблица 2

Изобретение относится к способам определения меди (II) и может быть использовано для повышения селективности анализа сложных по составу сточных вод. Способ заключается в переводе меди (II) в комплексное соединение с 1-(2-пиридилазо)-2-нафто- лом, экстракции образующегося комплекса изопропиловым спиртом в присутствии 2,0- 2,5 М раствора вторичного фосфорнокислого калия. Определение меди предложенным способом проверено на сточных водах, содержащих тяжелые металлы, большие количества фосфат-, фторид-, карбонат- и других анионов. 3 табл.

Концентрация К2НР04, М

1,8 1,9 2,0 2,2 2,5 2,6

Степень извлечения меди (II). %

89

92

.99

99

100

99

Таблица 3