Способ очистки сульфатных растворов титана от мелкодисперсной фазы Советский патент 1984 года по МПК B01D37/00 

X) 00

сл

со Изобретение относится к технологии получения сульфатным способом диоксида титана рутильной и анатазной модификаций, используемых в лак красочной пpo iыпшeннocти, в производстве волокон, бумаги, кожи пласт . масс. . . : . - . - В производстве диоксида титана1 сульфатным способом растворы титана получают при взаимодействии ильмени товогр концентрата с серной кислото после чего их очищают от частиц нера зложивщегося сырья и нераствориьа р алюмосиликатов путем отстаивания . или фильтраадта. Фильтрацию проводят через фильтрующий слой (прекот), намываемьй из йспомогательного материала, например древесной муки, на поверх.кость барабана барабанного вакуумфильтра. По мере накопления осадка на поверхности фильтрующего слоя его срезают ножом, при этом толщина фильтрующего слоя непрерьшн уменьшается и при достижении им определенной толщины процесс фильтрации прекращают и намывают новый слой. Время работы прекрта состав ляет 14 ч, время намывки нового сло вспомогательного материала 1,5 ч tj Известен способ очистки титансодержащих растворов с применением ПАВ в качестве флокулянта. Добавляемых к фильтруемой суспензии в ко личестве 5-50 мг на 1 л раствора в виде 0,2-7,0%-ного водного раство ра акрилового полимера или сополиме ра и носителя флокул-волокнистых ма териалов, например древесной муки, бумаги, целлюлозы в количестве 0,5 3,0 г на 1 л раствора 2J . Недостатки указанного способа необходимость проведения вспомогательных операций при намывке слоя, потери продукта с остатками вспомогательного материала. I . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки сульфатных растворов титана в присутствии ПАВ - поливинилового спирта (ПЕС), подаваемого в очищаеьай раствор в количестве 0,5% (3-5 дм на 1 м раствора). Фильтра ция осуществляется через намывной фильтрующий слой из древесной муки марки Т или № 180 по ГОСТ 16362-79 на барабанных вакуум-фильтрах БНР-4 При зтом скорость потока фильтруемой суспензии вдоль перегородки составляет 0,031-0,245 м/с, а регенерация фильтрующей перегородки осуществляется срезом со скоростью 3-4 мм/ч, скорость фильтрации (100110 л/м.ч)з . Недостатками данного способа являются1низкая скорость фильтрации, не превышающая 110 л/м. ч, определяемая свойствами намывного споя1 снижение производительности фильтров, связанное с затратами времени на намывку нового и сброс старого прекота, потери солей титана (до 5,2%) в пересчете на готовый продукт,возникающие в перехЬдные периоды от намывки к фильтрации. .Цель изобретения - интенсификация процесса очистки путем увеличения скорости фильтрации, сокращения времени намывки прекота и увеличения выхода готового продукта. : . Поставленная цель достигается тем, что фильтрацию движущегося вдоль перегородки потока фильтруемой суспензии в присутствии ПАВ осуществляют при скорости движения потока 1,,0 м/с, а в качестве ПАВ используют смесь поливинилового спирта и сульфонала в массовом соотношении 1,0:0,1-1,0. Кроме того, смесь поливинилового спирта и сульфонола берут в количест-. ве 5jO-15,0 г/м обрабатываемого раствора сульфата титана. В предлагаемом способе скорость фильтрации увеличивается по сравнению с известным за счет постоянной регенерации фильтрующей перегородки от накапливающихся на ней частиц твердой фазы фильтруемой суспензии. Частицы осадка смываются с перегородки потоком суспензии, движущимся со скоростью 1,0-10,0 м/с. Однако образующийся на перегородке осадок имеет высокую плотность и находится в пристеночном пограничном слое, где скорость движения суспензии существенно ниже, чем в глубине потока Применение смеси. ПАВ (поливинилового спирта и сульфонола) в определенном соотношении 1,0:0,1-1,0 позволяет получить осадок такой структуры и вязкости, что с одной стороны частицы твердого не внедряются в фильтрующую перегородку и не снижают ее фильтрационные характеристики, а с другой стороны может осуществляться унос образующегося слоя осадка потокомжидкости, в результате чего происходит саморегенерация фильтра. Таким образом, получается необходимое сочетание стр уктурных и реологических свойств слоя за счет флокулирующего действия одного из ПАВ и снижения вязкости осадка при действии другого ПАВ (сульфонола). Саморегенерация фильтрующего слоя приводитк повьшбнию производительности за счет сокращения времени намывки прокота, поскольку в предлагаемом способе нет необходимости сре зать фильтрующий слой вместе с осад ком, а затем намывать новый. Раздельное использование сульфонола и ПАВ не позволяет достичь желаемого эффекта,- В первом случае осадок хорошо структурируется, но обладая высокой вязкостью, не смывается потоком с фильтрующей перегородки, что приводит к его накоплению и падению скорости фильтрации. Во втором случае осадок и не структу рируется и не накапливается на фильтруемой перегородке, но мелкие, неструктурированные частицы твердого, внедряясь в перегородку, обусловливают снижение ее пористости и, следовательно, падение скорости фильтрации. Введение ПАВ в количестве менее 5 г/м приводит к исчезновению эффекта регенерации стенки и появление тиксотропных свойств осадка. К такому же результату приводит изменение соотношения ПВС J сульфонол. При скорости потока менее 1 м/с наблюдается унос частиц со стенки при любом соотношении ПАВ. Увеличение скорости потока более 10 м/с и введение смеси ПАВ в количестве более 15 г/м не приводит к дальнейшему росту скорости фильтрации. Пример 1. Барабан лабораторного барабанного вакуум-фильтра экипируют тканью ТТ-182, на которую намьшают слой древесной муки марки Т ТОЛ1ЦИНОЙ 20 мм. В сульфатный раствор титАна добавляют 0,5% по весу пьливинилового спирта, взятого в виде 1,0%-ного водного раствора, и фильтруют через намывной слой при вращении барабана со скоростью 8,8 об/мин что соответствует скорости движения 10 94 : жидкости вдоль перегородки 0,14 м/с. Скорость фильтрации 6 течение всего опыта остается постоянной и составляет 100. . За время фильтрации 3,3 ч с намьюного слоя равномерно срезают 12 мм а объем фильтруемой суспензии составляет 125,4 л.. Расход древесной муки составляет при этом с учетом массы сброшенного прекота 0,91 кг или - 0,18 кг/кг TiOj. Потери сульфата титана в пересчете на TiO составляют S, 00 г или 5% от массы отфильтрованного продукта. Пример 2. На лабораторной установке фильтрацию проводят из потока раствора титанилсульфата той же партии, что и в примере , через стенку трубчатого фильтрующего элемента под давлением 0,3 МПа. В 100 л фильтруемого раствора вводят в виде водной суспензии 1,36 г поливинилового спирта и 0,14 г сульфонола в соотношении 1,0:0,1-1,0. Раствор фильтруют при скорости потока 1,0 м/с. Скорость фильтрации в этом случае постоянна и составляет 146 л/м.ч. Древесная мука в процессе не используется. Пример 3. В условиях-примера 2 в 100 мл растворатитанилсульфата перед фильтрацией вводят в виде водной суспензии 0,25 г поливинилового спирта и 0,25 г сульфонола, т.е. в соотношении 1:1.Раствор фильтруют при скорости потока 2,7 м/с и давлении 0,3 МПа в элементе.Скорость фильтрации в течение процесса фильтрования остается постоянной и равной 155 ч.. Пример 4.В условиях примера 2 в 100 л раствора титансульфоната вводят 0,67 г поливинилового спирта и 0,33 г сульфонола. Раствор фильтруют при скорости потока 5,2 м/с и давлении 0,27 МПа. Скорость фильтрации остается постоянной и равной 165 . Пример 5.В условиях примера 2 в 100 л раствора вводят 1,36 г поливинилового спирта.Раствор фильтруют при скорости 5j4 м/с и давлении 0,3 МПа. Начальная скорость фильтрации в течение 5 мин составляет 151 , через 0,5 ч 91 л/м.ч, через 1 ч 54 л/м.ч Пример 6. В условиях примера 2 в 100 л раствора вводят

13,6 г сульфонола. Раствор фильтруют под давлением 0,3 МПа и при скорости потока 5,5 м/с. Скорость фильтрации за первые 5 мин составля,ет 167 л/м.ч, через 0,5 ч от иачада 120л/м2.ч, Через 1 ч 71 л/м ч, через 2 ч 43 .

Результаты показателей фильтрации и выхода готового продукта по известноиу (примеру 1) и предлагаемому способу (примеры 2-6) представлены в таблице, .

Как видно из данных, приведенных в таблице, предлагаемый способ поз- , воляет увеличить скорость фильтрации на З0.-40%, сократить. время на сброс отработанного и намывку нового прекота на 2 ч и.увеличить выход готового продукта на 2,0-2,5%.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого сйовоба за счет увеличения выхода готового продукта на 2,0% составит тыс.руб. в год на объем производства 40000 т/год.

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФАТНЫХ РАСТВОРОВ ТИТАНА ОТ МЕЛКОДИСПЕРСНОЙ ФАЗЫ, включакяций фильтрацию движущегося вдоль перегородки потока фильтруемой суспензии в присутствии ПАВ поливинилового спирта, о т л ич а ю щи и с я тем, что, с целью интенсификации процесса очистки путем увеличения скорости фильтрации, сокращения времени намывки прекота и увеличения выхода готового продукта, фильтрацию осуществляют при скорости движения потока вдоль пере городки 1,0-10,0 м/с, а в качестве ПАВ используют смесь поливинилового спирта и сульфонола в массовом со отношении 1,0:0,1-1,0. 2.Способ по п.1, отличающийся тем, что смзсь поливиниел лового спирта и сульфонола берется в количестве 5,0-15,0 г/м обрабатываемого раствора сульфата титана.

Показатели

Скорость фильтрации, л/м. ч: .

начало процесса 0,5 ч 1,0 ч 2,0 ч

Расход фильтрующего материала на 1 кг гбтового ;иродукта, кг/кг

Время намывки и сброса прекота в течение суток, ч .

Выход по готовому продукту Из раствора поступающего на фильтрацию,%

165 151 167

157

165 155

91

120

155 165

5471

165 155

-43

О

ОО

ОО

79

78,8 79,0 79,1

78,6