Способ получения ортотитановой кислоты Советский патент 1983 года по МПК C01G23/04 

:п

4

:о

о

Изобретение относится к технологии получения неорганических веществ и преимущественно может быть использовано в производствё двуокиси титана рутильной модификации сульфатным способом.

В производстведвуокиси титана рутильной модификации сульфатным способом для ускорения фазоного перехода анатаза в рутил применяют зародыши, получаемые из ортотитановой кислоты (отк). При этом непременным условием .является отсутствие в ОТК сульфатных ионов.

Наиболее распространенним способом получения ОТК является разложение гидратированной двуокиси титана (РДТ) Еделочью с последующей обработкой продута одноосновной минеральной кислотой

Однако в связи с большой хигу1ической устойчивостью ГДТ этот процесс , требует двухкратного по сравнению со стехиометрическим избытка щелочи, высокой температуры (102v-10 ) и длительного времени (4-6 ч). Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения ОТК путем смешивания .ансодерЖсцдего сульфатного раствора со щелочным с такой скоростью, чтобы з-начение рН в смеси в течение всего периода смешения находилось в пределах 3,5-4,5. ПолученньШ осадок затем фильтруют и промывают Су, . .

Недостатком известного способа является невозможность снижения содер жания сульфат-ионов при промывке. ОТК, что препятствует использованию этого способа в производстве рутильной двуокиси титана сульфатным

способом.

Цель изобретения - снижение содержания сульфат-ионов в продукте.

Поставленная цель достигается тем,что соглашено известному способу взаимодействие раствора сульфата титана со щелочью ведут введением его в раствор,содержащий гидроксил, карбонат и бикарбонат щелочного металла или аммония, до установления рН 8-9.

Процесс ведут при весовом отношении суммы карбонат и бикарбонат ионо к титану в пересчете на диоксид IpO1,3 и весовом отношении бикарбонатионов к сумме бикарбонат и карбонат ионов 0,03-0,1.

В присутствии карбонатных и бикарбонатных ионов взаимодействие сул фата титана с гидроксидами щелочных металлов приводит к образованию дикарбонатометатитанатов, не содержащих в своей структуре связанных сульфат-ионов. При промывке удается полностью удалить сульфат-ионы из осадка. Параметры процесса установлены, исходя из требования снижения содержания сульфат-ионов в процессе

промывки ОТК при сохранении высокой степени превращения растворимых соединений титана в ОТК и хорошегй фильтруемости осадка. ..

П р .и м е р 1 (по прототипу) . Бе,рут 200 мл раствора сульфата титана с концентрацией 120 г/лТЮ и содержанем активной серной кислоты 420 г/л, 570 млДО%-го раствора едкого натра и сливают одновременно в смеситешьный сосуд при перемешивании со скоростью 10 и 28,5 мл/мин cooTBeTCTBeHHOj при этом достигается г остояннре значение рН в смеси 4,0. Полученную суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера и npoNHjaamT дистиллированной водой до отсутст вия .ионов SG в фильрате по качественной реакции с BaCl Определяют количество ОТК для расчет выхода по процессу и.содержание в не сульфатных И.ОНОВ.

П р и м е р 2 (по предлагг1емому способу).. Берут 200 мл раствора сульфата титана с концентрацией 120 г/л TlOi и содержанием 420 г/л активной серной кислоты исливают его со скоростью 10 мл/мин и при перемешивании всмесительный сосуд, в который предварительно -наливают 30.5 мл 10%-ног раствора едкого натра и добавляют 21,6 г карбоната натрия в пересчете на Со|и 2,4 г бикарбоната натрия в пересчете на НСОз. Это соответствует весовому отношению смеси карбонатных ионов к количеству двуокиси титана в сульфатном растворе, равном 1, и 10%-ному содержанию бикарбонат:Ных ионов в ИХ смеси. Полученную суспензию со значением рН 9,0 отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают дистиллированной водой отсутствия ионов 80 в фильтрате по качественной реакции с BaCl,; . Определяют количество ОТК для расчета выхода по процессу и содержание .в ней сульфатных ионов.

.ПримерЗ, Аналогично примеру 2, но количество 10%-ного. раствора едкого натра составляет 264 мл .и в него добавляют 25,94 г карбоната калия в пересчете йа СО и 1,бб г бикарбоната калия в пересчете яа НСО, Это соответствует весовому отношению смеси карбонатных и бикарбонатных ионов к количеству двуокиси титана в сульфатном растворе, равному 1,15 и. 6%-ному содержанию бикарбонатвых ионов в их смеси. Полученная суспензия имее.т рН 8,5.

П р и м е р 4. Аналогично примеру 2, но количество 10%-ного раствора е.дкого натра составляет 225 мл и в негодобавляют 30,26 г карбонаiTa аммония в пересчете на СО и .0,94 г бикарбоната аммония в пересчете на НСО. Это способствует весовому отношению смеси карбонатных и бикарбонатных ионов к количеству

двуокиси титана в сульфатном растворе, равному 1,3 и 3%-ному содержаН1 ю бикарбонатных ионов их смеси.

Полученная суспензия имеет рН «,0.,

Данные опытов приведены в таблице.

Из данных таблицы следует, что использование предложенного способа .позволяет получать ОТК, не содержащую сульфатных ионов. Это означает, что принятая технология пригсзтовлення 5 зародыиюй производства двуокиси титана может быть значительно упрощена.

1. СПСХЗОВ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОТИТАНОВОЙ КИСЛОТЫ йзанмодействием раствора сульфата титана со щелочью, фильтрацией и промывкой осадка водой, отли чающийся тем, что, с целью снижения содержания сульфатионов в продукте, взаимодействие ведут введением раствора сульфата титана в раствор, содержащий гидроксид, карбонат и бикарбонат щелочного металла или аммония, до установления рН 8-9. 2. Способ по П.1, отличающийся тем, что процесс ведут при весовом отношении суммы карбонати бикарбонат-ионов к титану в пере- .. счете на диоксид 1,0-1,3 и весовом . отношении бикарбонат-ионов к сумме бикарбонат- и карбонат-ионов 0,030,10.

1 (по прототипу)

10

б

3

98,5 .

2,9

Хорошая 98,7

.

Отсутствует

99,0

98,5