Способ получения диспергирующего агента Советский патент 1984 года по МПК B01F17/00 C07G1/00 

00

00

О5 Изобретение относится к способу получения новых диспергирующих аген тов, применяемых для получения выпускных форм органических красителей, в частности к получению диспер гирующего агента на основе лигносул фоната натрия. Лигносульфонаты, являющиеся основой отработанных сульфитных щелоков, характеризуются высоким молекулярным весом и высокой степенью сульфирования, повьш1ен1 ым содержани ем электролитог (соли кальция и магния) и сахароз (редуцирующие вещества) ij . Сульфитный щелок, очищенный от солей кальция и магния, применяют в качестве поверхностноактивного вещества при приготовлении выпускньж форм красителей 2, Однако применение лигносульфонатов натрия, полученных известным способом, в технологии выпускных форм красителей ограничено изнедостаточно высокой стабилизирующе способности, которая обусловливаетс их молекулярным весом и степенью сульфирования: с понижением моле-. .кулярного веса и степени сульфирова ния стабилизирующая способность повышается. Кроме того, эти продукты содержат значительное количество редуцирующих веществ (сахаров), что существенно ограничивает их примене ние для приготовления выпускных фор дисперсных азокрасителей, которые могут необратимо разрушаться при во становительном действии редуцирующи веществ. Известен способ получения диспер гирующего агента путем растворения сульфитного щелока, содержащего 30-36% Сахаров, 7-9% органической с ры и имеющего отношение высокомолекулярной фракции к низкомолекулярно К, равной 1,2, не менее чем в двухкратном количестве воды, доведения рН раствора до значения выше 9 доба лением щелочи, вьщерживанием в тече ние 1 ч при 80°С, затем доведения р раствора до 7,5 и введения сульфата натрия порциями при перемешивании (для быстрого выделения осадка) с п следующим отделением осадка и высуш ванием фильтрата в распылительной сушилке. При этом выход диспергирую щего агента составляет 83%, вещество устойчиво в кислых водносолевых системах з . Однако суспензия красителя, приготовленная с таким диспергирующим агентом, имеет низкую вязкость, не осаждается при хранении и -после разбавления, а также при нагревании до кипения и выдерживании при этой температуре 0,5 ч. Недостатками указанного способа являются осаждение высокомолекулярной фракции лигносульфоната при обработке сульфитного щелока щелочным агентом, а также невозможность удаления Сахаров в диспергирующем агенте, содержание которых составляет 33-39%, что повышает восстанавливающую способность диспергирующего агента. Цель изобретения - получение нового диспергирующего агента с низким восстановительным и повышенным стабилизирующим действием. Поставленная цель достигается способом получения нового диспергирующего агента путем растворения в воде сульфитно-дрожжевой бражки, полученной сбраживанием сульфитного щелока от жесткой варки древесины, содержащей 2-10% Сахаров, 5,5-6,8% органической серы и имеющей отношение высокомолекулярной фракции с низкомолекулярной К, равное О,93-1,1,с последующим введением карбоната или сульфата натрия, отделением осадка и высушиванием фильтрата. Способ осуществляют следующим образом. Сульфитно-дрожжевую бражку, полученную сбраживанием сульфитного щелока от жесткой варки древесины, растворяют в воде до содержания сухих веществ в растворе 20-30% в течение 1 ч при 20°С. Затем добавляют карбонат или сульфат натрия до прекращения образования осадка, который отделяют, а фильтрат сушат, преимущественно, в распылительной сушилке. Выход продукта 90-95,2%, диспергирующий агент устойчив в водно-солевых и кислых средах. Суспензия красителя, приготовленная с полученным диспергирующим агентом, имеет высокие стабилизирующие и диспергирующие свойства, не осаждается при хранении и после разбавления, а также устойчива при нагревании до кипения и выдерживании при этой .температуре 1 ч.

При этом восстановительное действие полученного продукта значительно ниже, чем у известного диспергирующего агента 2 .

В табл.1 приведены данные по воестановительному ,;йствию известного и полученного продуктов, выраженные в значениях потенциала восстановления при .

Так как исследованные дисперсные азокрасители имеют потенциалы восстновления в пределах (-293)-(-435) MB то известный диспергирующий агент может восстанавливать их в условиях крашения и в процессе высушивания выпускной формы красителей, в то время как полученный продукт обладает более низким восстановительным действием.

Исходная сульфитно-дрожжевая браж ка имеет 2-10% восстанавливающих соединений.

Функциональный состав,%:

ОН-фенольные группы 1-3 Карбоксильные

группы0,5-2

Сера органическая 5-7 Конечный продукт имеет следующий функциональный состав, %:

ОСН 9-11

ОН-фенольные группы 3-5 карбоксильные

группы1-3

сера органическая 5-7 Пример 1. В аппарат с мешалкой загружают 80 кг 50%-ной сульфитндрожжевой бражки, содержащей 10% сахров в пересчете на сухой продукт. До.бавляют 53 кг воды и размешивают в течение 1 ч при . После полного растворения бражки (полноту растворения контролируют капельной пробой на фильтровальной бумаге синяя лента добавляют 1,9 кг карбоната натрия. Затем раствор фильтруют и сушат на распьтительной сушилке. Получают 36 кг сухого диспергирующего агента, который имеет следующие характеристики: ,71, содержание органической серы 6,8%, выход 90%,

Величина К характеризует молекулярный вес лигносульфонатов и определяется как отношение содержания высокомолекулярной (молекулярный вес больше 10 000) и низкомолекулярной (молекулярный вес меньше 10 000) фракции из гель-фильтрационных кривых, полученных на хроматографической колонке, заполненной Sephadexg-75 (фирма Pharmacia, Швеция) ;

Пример2. В аппарат с мешалкой загружают 195 кг 20%-ной сульфитно-дрожжевой бражки, содержащей 2% Сахаров в пересчете на сухой продукт К раствору добавляют 2,1 кг сульфа.та натрия, перемешивают и фильтруют. Затем отфильтрованный раствор упаривают до содержания в растворе 40% сухого вещества. Получают 92,8 кг 40%-ного диспергирующего агента со следующими показателями: ,64, содержание органической серы 5,5%. Выход 95,2%. Исходная сульфитно-дрожжевая бражка имеет следующие показатели: величина ,1, содержание органической серы 5,5%.

ПримерЗ. В аппарат с мешалкой загружают 155 кг 22%-ной сульфитно-дрожжевой бражки, содержащей 4,2% Сахаров в пересчете на сухой продукт. К раствору добавляют 1,8 кг карбоната натрия. Затем раствор фильтруют и упаривают до содержания. сухого вещества 45%. Получают 70 Krj 45%-ного диспергирующего агента со следующими показателями: величина ,55, содержание органической серы 6,1%. Выход 92,3%, Исходная сульфитно-дрожжевая бражка характеризуется величиной ,93 исодержанием органической серы 6,1%.

В табл.2 приведена характеристика полученных продуктов .

Таблица 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРГИРУКЯЦЕГО АГЕНТА, отличающийс я тем, что, сульфитно-дрожжевую бражку, полученную сбраживанием сульфитного щелока от 1 сесткой вар.ки древесины, содержащую 2-10% сахаров, 5,5-6,8% органической серы, имею1цую отношение высокомолекулярной фракции к низкомолекулярной К, равное 0,93-1,1,растворяют в воде, затем добавляют карбонат или сульфат натрия, полученный осадок отделяют, а фильтрат высушивают. О)

Таблица 2