Способ получения пластинчатого пигмента на основе оксида железа (3) ш Советский патент 1984 года по МПК C09C1/24 

00

со

t:O

Изобретение относится к технологи получения неорганических пигментов и может быть использовано в производстве лакокрасочных материалов повышенной коррозионной стойкости, пластмасс, керамики и в других отраслях промышленности.

Введение в различные материалы пластинчатых пигментов,на основе оксида Железа придает им перламутровый блеск. Для получения такого оптического эффекта пластинчатые пигменты, обладакнцие высоким показателем преломления, вводятся в пленку или в пластмассу таким образом, чтобы тонкие пластинчатые кристаллы располагались йараллельно друг другу. Перламутровый блеск вызывается одновременным отражением света от многих параллельных поверхностей.

Известен способ получения пластинчатого пигмента путем сплавления оксидов железа с боратами калия и натрия при 1100-1200 с, быстрого охлаждения расплавд, выщелачивания его подкисленной водой, фильтрации и промывки Л .

Недостатки данного способа сложность техноло ического процесса и использование дефицитных материалов (У РелОа, бораты щелочных метал лов) .

Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности способ получения пластинчатого пигмента путем сухого смешения хлорида железа с хлоридами щелочных металлов (NaCI, КС2 и др.), нагревания смеси до 600-1 , барботажа расплава воздухом, насьвценным парами воды, в течение 3-5 ч охлазвдения продукта на воздухе, В1лцелачивания водой, фильтрации и сушки готового продукта Готовый продукт состоит из красных прозрачньк пластинчатых кристаллов t)6 , 2.

Недостатками известного способа являются сложность аппаратурного а|)ормления и повышенные энергозатраты,связанные с барботажем влажного воздуха через расплав солей (барботеры,компрессоры,увлажнители-сатураторы, сеть трубопроводов и запорная арматзфа) . .

Цель изобретения - упрощение аппаратурного оформления и снижение энергозатрат процесса получения пластинчатого пигмента.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пластинчатрго пигмента в качестве соединений железа используют.сульфат железа (III) в смеси с хлоридом аммония или железоаммонийные квасцы, после смешения с хлоридами калия и натрия проводят плавление, последующую термообработку ведут при 800900 С до достижения полноты разложения.

Большое содержание кристаллизационной . воды в сульфате железа (III) - 9HjO и железоаммонийных квасцах - 12HjO позволяет сплавлять, соли при сравнительно низких температурах 300-550°С, позтому разложение железосодержащих солей идет в расплаве, что значительно облегчает диффузию кристаллообразующих ; комплексов и способствует приближению условий роста кристаллов оксида железа к равновесным.

Кислородеодержапре соединения железа позволяют отказаться от бар- ботажа расплава влажным воздухом, поскольку они в отличие от РеСТ, сразу разлагаются до в6 Fej Oj. Это значительно упрощает технологическую схему, исключив реакторы-барботеры, сатураторы и компрессоры и снижает на 20% энергозатраты.

Температура разложения расплава солей 800-900 С выбрана на основании анализа термограмм и состава конечного продукта. При температурах ниже.800 С процесс разложения идет очень Медленно и продукт, в основном, состоит из агрегатов мелких кристаллов оксида, не имеющих пластичатой формы. При температурах выше 900 С формируются в основном крупные (более 200 мкм) кристаллы оксида железа изометрической формы.

Пример 1.В фарфоровый тигель насыпают смесь железоаммонийных квасцов (100 г), НаСГ (20 г) и КС (20 г), помещают в муфель, нагретый до 300 С и выдерживают при зтой температуре 10 мин.Затем температуру повышают до 900с и проводят разложение при этой теьшературе в течение 2 ч. Полученный продукт охлаждают и отмывают от растворимых солей, фильтруют и сушат.

Готовьй продукт представляет собой порошок об Fej О, (данные рентгеноструктурного анализа), имеющий перламутровый блеск. Кристаллы Д, FejOj имеют огранку, прозрачны размер их от 1 до 100 мкм при толщи не 0,1-10 мкм, что подтверждается элёктронномикроскопическим исследованием. Пример 2. В фарфоровый тигель помещают смесь железоаммонийных квасцов (100 г), NaCI (А9 г) и КСв (40 г) и помещают в муфель при 400°С. Вьщерживают при этой температуре 6 мин и повышают температуру до 800°С. Разложение ведут 3ч. Продукт отмьюают от растворимых солей, фильтруют и сушат. Кристаллы прозрачны, имеют огранку. Их размер 1-50 мкм при татцине 0,1-5мкм. Пример 3. В фарфоровый тиг насыпают смесь из 100 г сульфата жвре1за (III), NaCt (20 г), KCg (20 и (10 г). Тигель помещают в м фель,нагреть1П до , и выдерживают при зтой температуре 20 мин. Затем температуру повыша1Ьт до 850 С и вьщержи&ают при зтой температуре 4 ч. Полученный таким образом продукт отмывают от растворимых солей, фильтруют и сушат. Готовый продукт представляет собой порошок оС jOj, состояпщй. из пластинчатых кристаллов размером 10-200 мкм при толщине 1-20 мкм и имеющий перламутровый блеск. Использование предпагаемого способа позволяет получать пластинчатый пигмент на основе ef-FejOj по упрощенной технологии ( отсутствие сложного оборудования и большого расхода электроэнергии, который влечет за собой операция барботажа), причем стоимость полученного niioдукта в 5-10 раз , чем по известному способу.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИНЧАТОГО ПИГМЕНТА НА ОСНОВЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III) смешением соединений железа с хлоридами натрия и калия, термообработкой смеси, выщелачиванием продукта, фильтрацией и сушкой, О..Т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения аппаратурного оформления и снижения энергозатрат, в качестве соединений железа используют сульфат железа (III) в смеси с хлоридом аммония или железоаююнийные квасцы, после смешения с хлоридами проводят плавление, последующую термообработку ведут при до достижения полноты разложения.