Способ получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута Советский патент 1992 года по МПК C09C1/00 

Ё

Изобретение относится к способу получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута. Цель-увеличение выхода пигмента при уменьшении размера кристаллов оксихлорида висмута. Насыщенный раствор оксихлорида висмута в соляной кислоте вводят в нагретый разбавленный раствор соляной кислоты и проводят гидролиз оксихлорида в кислом растворе в присутствии уксуснокислой соли. Осадок фильтруют и сушат. Выход пигмента 91%. Размер кристаллов 0,70 мкм. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к технологии получения кристаллов оксихлорида висмута в качестве перламутрового пигмента для использования его в декоративной косметике, лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения оксихлорида висмута, включающий растворение окиси висмута в соляной кислоте, нагрев раствора до кипения с последующим прибавлением к нему кипящей воды.

Полученный осадок отфильтровывают. Выход составляет 90%. Осадок белый, мелкодисперсный, без перламутрового блеска.

К недостаткам способа следует отнести то, что образующиеся кристаллы имеют преимущественно сферическую форму, мелкодисперсны (0-20 мм) и не обладают перламутровым блеском. Они не пригодны для использования в косметических препаратах.

Известен способ получения кристаллов оксихлорида висмута, включающий приготовление насыщенного раствора хлорида висмута в соляной кислоте, гидролиз хлорида висмута в водном растворе соляной кислоты при рН 1,1-1,5, при 80-100°С, фильтрацию, промывку и сушку полученных кристаллов оксихлорида висмута.

Данным способом получают кристаллы оксихлорида висмута. Выход составляет 80- 85%.

Недостатками способа являются низкий выход кристаллов оксихлорида висмута и большой разброс их по размерам и форме (0-500 мкм).

Цель изобретения - увеличение выхода пигмента при уменьшении размера кристаллов оксихлорида висмута.

Цель достигается тем, что способ включает приготовление насыщенного раствора

VI

СО О

|0

хлорида висмута в соляной кислоте, введение этого раствора в разбавленный водный раствор соляной кислоты и гидролиз хлорида висмута при рН 1,1-1,5 при 80-100°С и сушку полученных кристаллов, при этом гидролиз проводят в присутствии водорастворимой соли уксусной кислоты при соотношении: хлорид висмута - соляная кислота - вода - ацетат-ион 1:(0,12-0,16):(35-45:(0,4- 0,6).

В процессе проведения гидролиза необходимо поддерживать следующее ношение В1С1з - HCI - Н20 - С2Нз02 1 :(0,12-0,16):(35-45):(0,4-0,б).

При уменьшении содержания соляной кислоты получаются кристаллы с размером кристаллов менее 70 кмк и с повышенным выходом, но с отражающей способностью хуже известного за счет увеличения количества частиц сферической формы.

При уменьшении концентрации ацетат- иона увеличивается размер частиц и падает выход оксихлорида висмута за счет неоднородности рН гидролизного раствора в объеме.

При увеличении содержания соляной кислоты снижается выход оксихлорида висмута и уменьшается дисперсионная стабильность за счет обратного растворения образованных частиц оксихлорида висмута и за счет растворения по краям частиц ча- шуйчатой формы.

При увеличении содержания ацетат- иона получаются кристаллы с небольшим разбросом частиц размера и с пониженной отражающей способностью за счет большей сфероидизации.

Пример 1. В качестве исходного используют окись висмута Bi20s марки хч и соляную кислоту марки осч. Раствор хлорида висмута готовят следующим образом. Хлорид висмута в количестве 60 г растворяют в 100 мл концентрированной соляной кислоты. Затем его медленно вводят в нагретый до 90°С гидролизный раствор, содержащий 3,5 мл соляной кислоты на 1 л воды и раст вор уксуснокислого натрия, полученный растворением 43 г уксуснокислого

натрия в 100 мл воды. Полученный осадок фильтруют и сушат при 100-120°С. Вес полученных кристаллов хлорокиси висмута 61 г, что составляет 91 % от теоретического выхода. Размеры кристаллов от 0-70 мкм с хорошим перламутровым блеском по оценке.

П р и м е р 2. Оксид висмута в количестве 50 г растворяют в 100 мл концентрированной соляной кислоты. Затем медленно вводят этот раствор в нагретый до 80°С гидролизный раствор, содержащий 3,0 мл соляной кислоты на 1 л воды и раствор уксуснокислого калия, полученный растворением 50 г ацетата калия в 100 мл воды.

Полученный осадок фильтруют, сушат при t iOO-120°C. Вес оксихлорида висмута 53 г, что составляет 93% от теоретического.

Размеры частиц от 0 до 70 мкм, блеск 12,7.

П р и м е р 3. То же, что и в примере 2. Ацетат-ион вносят с раствором уксуснокислого аммония, полученного растворением 40 г соли в 100 мл воды,

Выход пигмента 90%, блеск 12,3.

В табл.1 и 2 представлены сравнительные результаты предлагаемых и известных примеров.

Формула изобретения

пигмента на основе оксихлорида висмута, включающий введение насыщенного раствора хлорида висмута в соляной кислоте в разбавленный водный раствор соляной

кислоты и гидролиз хлорида висмута при рН 1,1-1,5 и 80-100°С при перемешивании, фильтрацию и сушку полученного осадка, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода пигмента при меньшем

размере кристаллов оксихлорида висмута, гидролиз проводят в присутствии водорастворимых солей уксусной кислоты при массовом соотношении хлорида висмута и ацетат-иона 1:0,4-0,6.

2, Способ по п.1, отличающийся тем, что массовое соотношение хлорида висмута, соляной кислоты и воды в процессе гидролиза составляет 1:0,12-0.16:35.0-40,0..

Т а б л и ц а 1

Таблица 2