Способ измерения содержания водорода в водородпоглощающих сплавах Советский патент 1984 года по МПК G01N27/02 

Изобретение относится к исследованию физико-химических свойств веществ, а именно способу измерения содержания водорода в гидридах металлургических сплавов с помощью электрических средств, которьй может найти применение во всех областях использования гидридов п качестве аккумуляторов водорода.

Известен способ измерения содержа ния водорода в гидридах методом вакуумной экстракции водорода, согласно которому емкость с точно измеренным объемом, в которой находится исследуемый образец, соединяют с калиброванной емкостью, в которой создан вакуум. После достижения равновесия по показаниям манометра и вакуумметра определяют количество вьщелившегрся из гидрида водорода, затем соединение между емкостями перекрывают, в калиброванной емкости вакуум-насосом создают вакуум, и процесс повторяется С13.

Недостатки указанного способа сложность, длительность и невозможность текущего контроля содержания водорода в гидриде.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ измерения содержания водорода в бодородпоглощающих сплавах путем измерения электросопротивления при изменении содержания в них водорода, заключающийся в том, что исследуемый образец гвдрируют под давлением водорода 1-2 атм с последующим измерением его электросопротивления. Для предотвращения возникновения объемных деформаций и разрушения . образца количество водорода при гидрировании должно быть строго рассчитано и не должно достигать значений, при которых появляется вторая гидридная фаза (/ -фаза) 23.

Недостатком указанного способа является узкий поддающийся измерения интервал концентраций водорода (0,05-0,3 атома водорода на структурную единицу водородпоглощающего бплава, тогда как в некоторых сплавах - 5-6 атомов) разрушение образца при превышении предельно допустимого содержания водорода в гидриде.

Цель изобретения - расширение диапазона измерений.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения

содержания водорода в водородпоглощающих сплавах путем измерения электросопротивления при изменении содержания в, них водорода, водородпоглощающий сплав предварительно смшивают со связующим веществом, выбранным из группы, содержащей тефлон полиэтилен, медь, алюминий, железо в массовом соотношении 1,5-9:1 и спрессовывают при температуре и давлении, достаточных для спекания.

Смешение водородпоглощающего сплва со связующим веществом позволяет измерять электросопротивление сплава в процессе многократных циклов абсорбции и десорбции водорода без разрушения исследуемого образца.

Количество связующего вещества меньше указанного приводит к снижению механической прочности образца, а больше - к уменьшению пределов изменения электросопротивления в процессе гидрирований и, вследствие этого, к снижению точности контроля Смешение водородпоглощающего сплава с тефлоном, полиэтиленом и металлами предлагается проводить в условиях горячего прессования, т.е. при температуре и давлении, достаточных дпя спекания.

Пример 1.12,0г водородпоглощающего сплава, например LaNi.; в виде порошка смешивают с 3,0 г порошка тефлона (4:1), формуют в цилиндр под давлением 150 атм, оплавляют в вакууме при 380°С, помещают в автоклав и активируют путем проведения 10 циклов абсорбция-десорбция водорода под давлением 40-60 атм Полученный композиционньй материал используют в качестве датчика содержания водорода в электрической печи с применением четьфехточечного измерения электросопротивления.

Композиционный материал-датчик помещают в контейнер любой конфигурации при любом количестве водородпоглощающего сплава для проведения периодического или текущего контроля содержания водорода во всей массе водородпоглощающего сплава. При насыщении композиционного материала-датчика водородом происходит изменение электросопротивления от 670 мОм-см для состава 11 мОм-см для составу гидрида LaNigH При десорбции водорода происходит изменение электросопротивления от 11 мОм-см

для гидрида состава LaNig-Hg, до 670 мОмСм для состава LaNig Измеряя электросопротивление датчика в любой момент времени, определяют содержание водорода в датчике, а следо вательно, и во , .ей массе гидридобразующего материала.

Пример 2. 9,О г порошка TiFe смешивают с 3,0 г порошка меди (3i1) и изготавливают композиционньй материал методом горячего прессования со спеканием образца при 1000 атмосфер и . При насьщении композиционного материала водородом происходит изменение электросопротивления от 140 MKUMiCM для состава TiFe до 3 мкОм-см для состава TuFeH.g

Пример 3. Готовят смесь, состоящую из 6,0 г порошка LaNitИ 4,0 г порошка алюминия, которую затем обрабатывают как в примере 2. При насыщении полученного композиционного материала водородом происходит изменение его электросопротивления от 120 до 2 мкОм-см.

Использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом позволяет без опасности разрушения образца при превьшении предельно допустимой концентрации водорода и существенном расширении интервала измеряемых концентраций водорода в гидриде осуществлять периодический или текущий контроль содержания водорода в водородпоглощающих сплавах

Предлагаемый способ отличается простотой изготовления композиционного материала-датчика, его высокой механической прочностью и долговечностью, и невысокой стоимостью исходных материалов и приборов,возможностью осуществления текущего контроля содержания водорода в гидридах, простотой аппаратурного оформления и обслуживания, возможностью работы не только в стационарных, но и в передвижных хранилищах водорода.

CnOCCffi ИЗМЕРЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЮДОРОДА В ВОДОРОДПОГЛОЩАЮЩИХ СПЛАВАХ путем измерения электросопротив-ления при изменении содержания в них водорода, отличаю щийся тем, что, с целыб расширения диапазона измерений, водородпоглощакнций сплав предварительно смешивают со связующим веществом, выбранным из группы, содержащей тефлон, полизтилен, медь, алкяшний, железо в массовом соотношении 1,5:9:1 и спрессовывают при .температуре и давлении, достаточных для спекания. §