Способ рентгенорадиометрического определения содержания элемента в веществе Советский патент 1984 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к рентгено флюоресцентному анализу и может быт использовано для определения содержа ния любого элемента в веществе. Известен способ определения концентрации элементов, заключающийся в облучении пробы рентгеновским или мягким гамма-излучением, измерении отношения потоков характеристического излучения пробы и рассеянного средой излучения, и определения по этому отношению концентрации определяемого элемента Л . Недостатком данного способа является невысокая точность измерения концентрации определяемого элемента при существенных изменениях температуры, напряжения питания и других внешних факторов. ,Известен способ рентгёнорадиометрического анализа состава.вещества, в котором стабилизация коэффициента передачи спектрометрического тракта осуществляется с помощью характеристического рентгеновского излучени материала дополнительной миШени, об лучаемой первичным излучением pj . Однако это излучение загрязняет спектр вторичного излучения и в случае невысокого энергетического разрешения детектора вторичного излучения повьш1ает порог обнаружения определяемого элемента.. Наиболее близок.к предлагаемому способ рентгенорадиометрического определения содержания элемента в веществе, заключающийся в том,, что пробу анализируемого вещества облучают рентгеновским или гамма- излучением, регистрируют характеристическое рентгеновское излучение определяемого элемента в двух смежных энергетических интервалах приборного спектра и рассеянное пробой первичное излучение и судят о содержании .определяемого элемента по отношению интенсивностей характеристического рентгеновского излучения опр деляемого элемента и рассеянного излучения. Скорости счета харктеристического излучения в смежных интервалах служат для стабилизации коэффи циента передачи спектрометрического тракта, к которому относятся детектор, предусилитель, основной усилитель и дискриминаторы. Стабилизацию чаще всего осуществляют по разности скоростей счета в смежных энергетических интервалах спектра L3J. Недостатком известного способа является ограниченный диапазон содержаний определяемого элемента,при котором эффективно осуществляется стабилизация. Цель изобретения - расширение диапазона измеряемых содержаний определяемого элемента. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу рентгенорадиометрического определения содержания элемента в веществе, заключающемуся в том, что пробу анализируемого вещества облучают рентгеновским или гамма-излучением, регистрируют характеристическое рентгеновское излучение определяемого элемента в двух смежных энергетических интервалах, приборного спектра и рассеянное пробой первичное излучение и судят о содержании определяемого элемента по отношению интенсивностей характеристического рентгеновского излучения и рассеянного излучения, интенсивность рассеянного излучения измеря ют также .в двух смежных энергетических интервалах в области пика рассеянного излучения и управляют коэффициентом передачи спектрометрического тракта сигналом рассогласования, пропорциональным значению величины. N,4 N3 N-,4-N5 N2 N4 где N,,N,,- интенсивности характеристического рентгеновского излучения опреде ляемого элемента в двух смежных энергетических интервалахj N„«4интенсивности рассеянного пробой первичного излучения в двух смежных энергетических интервалах, причем увеличение номера интервала оответствует увеличению энергии егистрируемого излучения. На фиг. 1-3 изображены спектры торичного излучения, полученные ри облучении раствора, содержащео хром, излучением источника ИРИПЛ а основе нуклида плутоний-238 на иг. 4 - структурная схема устройтва для реализации способа. Спектры вторичного излучения содержат пики характеристического излучения хрома и рассеянного раствором первичного излучения для низких г/л) на фиг. 1, средних ( 100 г/л) на фиг. 2 и высоких ( 300 г/л) на фиг. 3 концентраций окиси хрома. Как видно из фиг. 1-3 применение для стабилизации спектрометрического тракта пика характеристического излучения хрома затруднено при его малых концентрациях, а использование пика некогерентно рассеянного излучения Рц-238 затруднено при высоких концентрациях хрома из-за малости пиков Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет стабилизировать спектрометрический тракт независимо от концентрации определяемого элемента. Радиоактивное излучение от источника 1 Рц-238 направляют на анализируемую пробу 2..Характеристическое излучение хрома и рассеянное первич ное излучение регистрируется детектором 3 (кристалл NaJ(Tl) и ФЭУ-85) импульсы которого усиливаются усилителем 4. Выход усилителя 4 соединен с входами дифференциальных дискриминаторов 5-8, выходы которых подключе ны к входам схем ИЛИ 9-12, соответственно. Выходы схем ИЛИ 9 и 10 подключены к регистрирующему устройству 13, а выходы схем ИЛИ 11 и 12 - к входам RS-триггера 14. Прямой выход RS-триггера 14 подключен к инвер тирующему входу, а инверсньй выход RS-триггера 14 - к неинвертирующему входу дифференциального интегратора 15, выход которого подключен к регулирующему- элементу 16. Выходной сигнал регулирующего элемента 16 управляет напряжением питания детектора 3 через высоковольтный блок пи тания 17. Возможно также управление коэффициентом усиления усилителя 4 или напряжениями .порогов дифференциальных дискриминаторов 5-8. Способ осуществляют следующим образом. Определение концентрации металла дубителя (хрома) в технологических ра,створак кожевенного производства с помощью устройства, представление го на фиг. 4, Анализируемую пробу раствора хро мового дубителя 2 облучают источником рентгеновского излучения Ру,-238. характеристическое излучение хрома и рассеянное первичное излучение Рц-238 регистрируют с помощью сцинтилляционного детектора NaJ(Tl) в сочетании с ФЭУ-85. С выхода ФЭУ электрические импульсы, амплитуда которых пропорциональна энергии зарегистрированных квантов, поступают на вход усилителя 4, выход -которого соединен с входами четыр.ех дифферен- циальных дискриминаторов 5-8. Пороги дифференциальных дискриминаторов 7 и 8 установлены так, что они регистрируют интенсивности N, и Nj характеристического излучения хрома в двух смежных энергетических интервалах 1 и 2 (фиг. 1), а пороги дискриминаторов 5 и 6 установлены таким образом, что они регистрируют интенсивности рассеянного первичного излучения в двух смежных энергетических интервалах 3 и 4 (фиг. 1). Выходы дискриминаторов 7 и 8 подключены к схеме ИЛИ 10, на выходе которой получают суммарную интенсивность N, + 2 характеристического излучения хрома, а выходы дискриминаторов 5 и 6 подключены к схеме ИЛИ 9, на выходе которой получают, суммарную интенсивность ,N + N рассеянного первичного излучения. Выходы схем ИЛИ 9 и 10 подключены к регистрирующему устройству 13, с помощью которого определяют отношение интенсивнрстей характеристического и рассеянного первичного излучения значение которого пропорN N . - ционально концентрации металла - ду- , бителя (окиси хрома) в анализируемой пробе. Выходы дифференциальных дискриминаторов 5 и 7 также соединены с схемой ИЛИ 12, на выходе которой получают суммарную интенсивность 2,+ N4 в энергетических интервалах 2 и 4, а дискриминаторы 6 и 8 подключены к схеме ИЛИ 11, на выходе которой ползд1ают суммарную интенсивность NI + N3 в энергетических интервалах 1 и 3. Выход схемы или 11 подключен к 5 -входу 5 триггера 14, а выход схемы ИЛИ 12 подключены к R .-входу R5 -триггера 14. При этом-на Q-вькоде триггера 14 получают импульсы со скважностью, пропорциональной отно;Na -N4а на Q-выходе iH,+ N, сб. скважностью, пропорциональной Выходы R5 -триггера соедиNa N4. йены с соответствующими входами инт гратора 15, на выходе которого имее ся сигнал рассогласования, равный NZ+N Nг , -JLfu/li: Bb x-RcJ N,tN3 Мг+Ы4 где tr - амплитуда вьщодного импульса 5 -триггера-, RC.- постоянная интегрирования. pacce f HOzOi

т.1

Лик HeKoief)SHfnHO

66 Сигнал рассогласования через регулируюций элемент 16 управляет.выходным напряжением высоковольтного блока 17 питания ФЭУ. Использование предлагаемого способа расширяет диапазон измеряемых содержаний определяемого элемента, ак как коэффициент передачи спектрометрического тракта оказывается стабилизированным независимо от содержания определяемого элемента.

СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕМЕНТА В ВЕЩЕСТВЕ, заключающийся в . том, что пробу анализируемого вещества) облучают рентгеновским или гамма-излучением, регистрируют характеристическое рентгеновские из,лучение определяемого элемента в двух смежных энергетических интервалах приборного спектра и рассеянное ЙЙЬ, пробой первичное излучение и судят о содержании определяемого элемента по отношению интенсивностей характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента и рассеянного излучения, о т л-и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью расширения диапазона измеряемых содержаний определяемого элемента, интенсивность рассеянного излучения измеряют также в двух смежных энергетических интервалах в области пика рассеянного излучения и управляют козф- фициентом передачи спектрометрического тракта сигналом рассогласова {ия пропорциональным значению величины СП N, + N3 с N, + N N2+ . где N(, интенсивности характеристического рентгеновского излучения опреде ляемого элемента в двух смежных энергетических сл интервалах, Nj.N, 4 интенсивности рассеяна ного пробой первичного излучения в двух смеж ных энергетических и тервалах, причем увеличение номера интервала соответствует з еличению энергии регистрируемого излучения.

Сг/ГоС

Р1/-2Э6

20 ,кэ&