Способ определения рассеивающей способности многокомпонентного вещества (его варианты) Советский патент 1985 года по МПК G01N23/223 

возможностей способа, дополнительно измеряют интенсивности некогерентно рассеянного пробой н.а три других угла, затем, используя одну из них в качестве опорного сигнала уравнения, рассчитывают отношения относительных интенсивностей, а значение рассеивающей способности анализируемого вещества определяют расчетным путем с использованием последних.

3. Способ определения рассеивающей способности многокомпонентного вещества заключающийся в облучении проб анализируемого вещества и вещества с известным химическим составом (стандарта сравнения) первичным характеристическим рентгеновским или гамма-излучением с энергией, не совпадающей с потенциалами возбуждения и энергиями характеристического рентгеновского излучения .ни одного из основных элементов анализируемого

87039

вещества, и такой, что между энергиями когерентно и некогерентно рассеянного пробой первичного излучения не попадала ни одна из энергий краев поглощения основных элементов анализируемого вещества, и измерении интенсивностей когерентно и некогерентно рассеянного на один и тот же угол первичного излучения, отличающийся тем, что, с целью расширения возможностей способа, дополнительно измеряют интенсивности когерентно и некогерентно рассеянного пробой первичного излучения двух других энергий, удовлетворяющих перечисленным условиям, рассчитьгеают для излучения каждой энергии отношения относительных интенсивностей когерентно и некогерентно рассеянного излучения, а значение рассеивающей способности анализируемого вещества определяют расчетным путем с использованием последних.

1. Способ определения рассеивающей способности многокомпонентного вещества, заключающийся в облучении проб анализируемого вещества и вещества с известным химическим составом (стандарта сравнения) первичным характеристическим рентгеновским или гамма-излучением с энергией, не совпадающей с потенциалами возбуждения и энергиями характеристического рентгеновского излучения ни одного из основных элементов анализируемого вещества, и такой, что между энергиями когерентно и некогерентно рассеянного пробой первичного излучения не попадала ни одна из энергий краев поглощения основных элементов анализируемого вещества, и измерении интенсивностей когерентно и некогерентно рассеянного на один и тот же угол первичного излучения, отличающийся тем, что, с целью расширения возможностей способа, дополнительно измеряют интенсивность когерентно и некогерентно рассеянного пробой на два других угла первичного излучения, рассчитывают для каждого из углов рассеяния значения отношения относительных интенсивностей когерентно и некогерентно рассеянного излучения, а значение рассеивающей способности анализируемого весл щества определяют расчетным путем с с использованием последних. 2. Способ определения рассеивающей способности многокомпонентного вещества, заключающийся ч облучении проб анализируемого вещества и вещества с известным химическим составом (стандарта сравнения) первичным характеристическим рентгеновским или , гамма-излзгчением с энергией, не совпадающей с потенциалами возбуждения и энергиями характеристического рент; о геновского излучения ни одного из основных элементов анализируемого вещества, и такой, что между энергиями когерентно и некогерентно рассеянного пробой первичного излучения не попадала ни одна из энергий краев поглощения основных элементов анализируемого вещества, и измерении интенсивности некогерентно рассеян- ного на один и тот же угол первичного излучения, отличающийс я тем, что, с целью расширения

Изобретение относится к рентгеноспектральномз- (РСА) и ядерно-физи ческим (ЯФМА) методам анализа соста ва вещества и может быть использова но при анализе материалов сложного химического состава (порошков, растворов, сплавов). Цель изобретения - расширение возможностей рентгеиоспектрального анализа. Изобретение применимо к исследованию материалов, содержащих элемен ты с атомными номерами от 6 до 92 (а известныеспособы - только от 6 до 30), реализуется на любом кристаллдиффракционном спектрометре, квантометре, дифрактометре (варианты 1 и 2), а также на любом рентгеновско спектрометре, в том числе на рентгенорадиометрических спектрометрических приборах (вариант 3). Предлагаемый способ определения рассеивающей способности многокомпо нентного вещества -t-r- применим при а 1 анализе порошкообразных, жидких и твердых веществ. Энергии фотонов Е ; характеристических компонент первичного рентгеновского излучения или гамма-излучения во всех вариантах способа выбирают по табличным данным в соответствии с качественным составом исследуемых материалов, спектральными характеристиками рентгеновских трубок и радиоизотопньк источников, не совпадающими с потенциалами возбуждения и энергиями характеристического рентгеновского излучения ни одного из основных элементов пробы, а также так, чтобыэнергии края поглощения последних не попадали в интервалы энергий между линиями когерентно и некогерентно рассеянного образцом ни одного из используемых первичных характеристических или гамма-излучений. Выбор углов рассеяния б- (вариант 1) произволен в пределах О - 180° и обусловлен техническими возможностями используемого спектрометра, Кроме того,углы 9, выбираются из интервалов О - либо 90 - 180° (вариант 2). Стандарт сравнения используют с целью снижения ошибки измерения, обусловленной нестабильностью работы прибора. Способ (варианты 1 и 2) может быть реализован с использованием рентгеновского спектро 1етра, а такж многоканального квантометра с разными углами отбора вторичного излучения по каналам или рентгеновского /дифрактометра. Кроме того, способ (вариант 3) может быть реализован с использованием любого рентгеновского спектрометра, но предпочтительнее использо вание прибора, оснащенного рентгеновской трубкой с несколькими сменными анодами, или анализатора со сменными радиоизотоптми источниками рентгеновского или гамма-излучения Пример, Экспериментальную n верку способа определения -- пров дят с использованием искусственных препаратов и плавиково-шпатовых руд и промпродуктов их обогатительного передела.В состав препаратов входят элементы с атомным номером z 8-82 Искусственные препараты, состоящие из исходных компонентов SiOj, ZnO, Se, ZrOg, PbO, моделируют no рассеивающей способности плавиковошпатовых руд и промпродуктов их обо гатительного передела. Эксперимент проводят с использов нием двух приборов: полуавтоматичес кого спектрометра на который устанавливают трубки CMo-Au- и Си-анодами, а также модернизированного коротковолнового спектрометра с пер менной геометрией рентгенооптической системы и трубкой БХВ-8 (Pd) . Для определения по вариант 1 используют указанный спектрометр напряжением U 40 кв, током i 30 та. Порошкообразную пробу преп рата засыпают в спектрометрическу кювету и облучают первичным излучением РТ. Интенсивность фона регистрируют на месте линий когерентно и некогерентно рассеянного PdKjj j излучения в максимумах их распредел ний при следующих углах рассеяния: 9, 60°, 02 90°, 0 120°. Выбор углов 9 обусловлен техническими во можностями используемого спектрометра. Предпочтительными являются максимально различающиеся 0; . Аналогичную операцию проводят со стандартом сравнения, Обработку полученных результатов анализа проводят по схеме. Сначала рассчитывают относительные интенсивности I ф, ( б; ) и 1 ( 9; ) фона, измеренные на месте линий когерентно и некогерентно рассеянного первичного характеристического излучения, т ().)- Фл (9 ) «1 - rj, ( 9; ) ; (в;) и -ТГ, (9;) ) Затем для каждого из углов рассеяния находят отношение Im С б; ) I J. ( 9,), а значение величин рассчитывают из d S2 dsz уравнений . к ,кг 1ф ( 9,) ,кг. 1(92) j d + dA - dkv к-N + d, il(Qz) (1) 1,----1Г(9з) dmd j , ,к 1ф ( 9,) W 1ф(9г). о -г М| / 15,4 9,) I(QZ) нк 1ф ( 0} ) «- d ir (во ,-г ,кг нк ,нк где dg , d; , do , d - - коэффициенты, не зависящие от состава материалов и определяемые в процессе калибровки уравнений (1) и (2) с использованием калибровочных препаратов и значений для различных и 0 с использованием табличных значений dmd /d П для элементов. Определение -v-,r- по варианту 2 такd Я же проводят с использованием указанного коротковолнового спектрометра. Исследуемую пробу помешают в спектрометрическую кювету, облучают излучением РТ и регистрируют интенсивность фона Nm (9,) на месте линии некогерентного рассеянного излучения в максимуме распределения при рассеяния Q А5, 60, 75 и 90°. Аналогичную операцию проводят со стандартом сравнения. Затем с использвоанием измеренных N ( 0, ) рассчитывают относительные интенсивнос нк ®;) ти I ( б; ) ) и находят ipc i отношение l ( 9; )( Gg ). За опорный угол Qn принимают 9 90°. Знаdm,

чение величины ; рассчитьгеают а 41

из уравнения

1 9

Гб7) 1 1Ф(00

(3)

+ d 3 )

кг

HK

dm(j

dm б

для TF dSi

,2 излучения по варианту 3 проводят с использованием полуавтоматического спектрометра с фиксированным углом рассеяния 0 120°. Режим работы прибора: напряжение U 50 кв, ток i ЗОта, колл иматор FiNE (расстояние между пластинами 1 160 мкм) (В спектрометре поочередно, устанавливают РТ с Мо-, Ag- и Ge-анодами, Трубки выбирают с таким расчетом, чтобы энергии Е характеристического излучения их анода не совпадали с потенциалами возбуждения или характеристическими линиями флуоресцентного излучения ни одного из основных элементов пробы, а энергии краев поглощения последних не попадали между энергиями линий когерентно и некогерентно рассеянного образцом ни одного из используемых первичньк характеристических излучений. Спектрометрические кюветы с анализируемой пробой и внешним стандартом устанавливают в спектрометр, облучают поочередно излучением РТ с Мо-, Ag- и Ge-анодами и регистрируют интенсивности . ) и к1(Е ) излучений МоК,.- , .zлиний в максимумах распределения.

Обработку результатов эксперимента ведут по схеме варианта 1, а знаdmcj

определяют из уравнений чение ур

.ЧГ.ГФСЕ,,) ,

,кг ;г I р (Е)

rj-f

, -Значения коэффициентов определяют

с помощью калибровочных образцов,

содержащих элементы, входящие

в состав анализируемого вещества.

Для этих образцов рассчитывают по

drnd :Табличным1-данным значения н

d 52

drnd

для линии МоК, Затем образцы

dS2

Р

облучают излучением рентгеновских трубок сМо-, Ag- иGe-анодами,регйстррируют интенсивности на месте линий когерентно и некогерентно рассеянных на 9 120° первичных излучений и составляют нужное число уравнений

о

относительно коэффициентов d dj , d.j , которое решают методом наименьших квадратов. Так для уравнения (4) получены значения;

d 0,3988; d 0,2899; d

0,5078 и d -0,0299,

Как показывают экспериментальные исследования, все варианты способа . обладают точностью, не уступающей

точности известного способа, применимы к исследованию веществ, содержащих элементы с атомными номерами от.6 до 92, Способ может быть реализован с широким классом рентгеноспектральной аппаратуры.