Способ извлечения золота с азотсодержащих комплексообразующих сорбентов Советский патент 1984 года по МПК B01J41/04 B01J45/00 C01G7/00 

tsd

ф

ел Изобретение относится к способу извлечения золота из растворов и может быть использовано, при извлече нии золота и других благородных металлов из природных и про1«ыцшенных объектов. Известен способ извлечения благородных металлов/ в том числе и зо лота, основанный на концентрировании благородных металлов из раствора сорбцией на волокнистом сорбенте Полиоргс У1 или гранулированном сорбенте ПВЕ-МП-20Т. Извлечение золота с сорбента ведут путем озоления концентрата при бОО-б50с в течение 20 мин, затем золу растворяют смесью концентрированных соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, раствор упаривают, добавляют концентрированную соляную кислоту и вновь упаривают. Остаток растворяют в 2 М соляной кислоте и определяют золото атомно- абсорбционным методом 1. Недостатками данного способа извлечения являются одноразовое использование сорбента, необходимость длительного упаривания концентрированных кислот, трудоемкость процесса подготовки концентрата к определению благородных металлов. Наиболее близким-к предложенном по технической сущности и достигае мому результату является способ из влечения золота с азотсодержащих. комплексообразующих сорбентов, включающий их обработку раствором азотсеросодержащего реагента Г2. По известному способу сорбент ти па Полиоргс У1 обрабатывают 3%-ным раствором тиомрчевины в 0,1 М соля нокислом растворе. Недостатком известного способа извлечения является то, что он не обеспечивает возможности многократ ного использования сорбента, так как обработка приводит-к необратим изменениям свойств сорбента и сниж нию его сорбционной способности, так степень извлечения золота составляет (30-40%). Кроме того, полученный при обра ботке концентрат представляет собо кислый водный раствор, что не всег да удобно и эффективно для последу щего определения металлов инструме тальными методами. Так, например, чувствительность атомно-абсорбцион ного метода определения золота из водного раствора в 2-4 раза ниже, чем при использовании органических растворителей. В случае последугаде йепламенного атомно-абсорбционного или рентгенофлуоресцентного анализ известный способ не дает воз ожнос ти йлстрого удаления растворителя испарением. Цель изобретения - повышение сте пени извлечения золота и обеспечение возможности .многократного использования сорбента. Поставленная цель достигается тем,что согласно способу извлечения золота с азотсодержащего комплексообразующего сорбента, включающему их обработку раствором азотсодержащего реагента, обработку ведут органическим или водноорганическим раствором азотсодержащего реагента, выбранного из ряда ароматических производных тиосоединений. В качестве ароматических производных тиосоединений используют N-c -фенил этил меркаптобенз ими дазолZn-ацетат Н- б-ОЭМБИ-гп-ацетат, 2-меркаптобензимидазол, 2-Меркаптобензоксазол, 2-мер,каптобензтиазол, N,N-дифенилтиомочевину, ортотолилтиомочевину, тетраметилтиурамдисульфид и нефтяные сульфиды. Технология способа заключается в следующем. Сорбент с сорбированным ,на нем золотом помещают в 0,1-5%-ный органический или водноорганический раствор одного из вышеупомянутых реагентов и выдерживают в течение 2030 при комнатной температуре. Рекомендуемый интервал концентрации реагентов 0,1-5% обосновывается тем, что при концентрации меньше 0,1% полное извлечение золота не достигается, а повышение концентрации выше 5% нецелесообразно, так как приводит к перерасходу реагентов. В качестве растворителя могут быть использованы полярные и неполярные органические растворители, в том числе смешивающиеся с водбй, а также их смеси и смеси с водой, например этиловый спирт, ацетон, толуол. Если извлечение золота ведется с целью последующего анализа, выбор растворителя диктуется условиями выбранного метода определения золота. Для последующего пламенно-атомно-абсорбционного определения наиболее эффективны горючие растворители - этанол, метанол, ацетон, углеводороды, эфиры кетоны, позволяющие увеличить аналитический сигнал в 2-4 раза по сравнению с водой. Для спектрального, нейтронно-активационного, рентгенофлуоресцентного, непламенного атомно-абсорбционного определения полезным свойством является летучесть органического растворителя, так как в этих случаях требуется быстрое удаление растворителя испарением после нанесения на твердую основу. Экспериментально установлено, что полное извлечение золота с азот содержащих сорбентов предпагае№гм способом достигается в течение 2030 мин при комнатной температуре. Сорбент при этом не теряет сорб ционную способность и быть использован в течение 5 циклов сор ция - десорбция. Эффективность предлагаемого- спо соба иллюстрируется примерами, где сорбцию зопота осуществляют в след щих условиях: в раствор 1 н соляно кислоты (объем 100 мл), содержащий 100мкг золота, помещают 50 мг гра нулирЪванного сорбента ПБВ-МП-20Т и выдерживают раствор 2 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая. Для подготовки к десор ции золота с сорбента его извлекаю из раствора, промывают 1 н раствором соляной кислоты и водой. Контроль за -содержанием золота в растворах (фильтратах и десорбатах) проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии пламени с-чувствительностью по золоту 0,5 мкг/мл. П-р и м е р 1. Подготовленный к десорбции сорбейт заливают 10 мл .0,1%-го раствора Ы-о -ФЭМБИ-Ип-ацетата в 96%-ном этаноле при комнатной температуре, раствор с сорбентом периодически перемешивают. Через 20 мин изгмеряют содержание золота в зт анЪльном растворе над сорбентом ДЛЯ установления полноты десорбции. В данных условиях десорбируется 98 мкг или 98% золота. Пример 2, Подготовленный к десорбции сорбент заливают 10 мп 0,1%-го раствора 2-меркаптобензимидозола в 96%-ном этаноле при комнатной температуре. Через 20 ми измеряют содержание золота в эта.нольном растворе над сорбентом. (.Найдено 99 мкг или 99% золота. i... П р и м. е р 3. Подготовленный, к десорбции сорбент заливакэт 10 мл 1%-ным раствором Ы,. -дифенилтиомочевины в 96%-ном этаноле при комнатной температуре. Через 30 мин измеряют содержание золота в этанол ном растворе над сорбентом. Найдено 101мкг или золота. Пример 4. Подготовленный к десорбции сорбент заливают 10 мл 0,2%-го раствора ортотолилтиомочевины в 96%-ном этаноле при комнатной температуре. Через 30 мин измеряют содержание золота в этанольном растворе над сорбентом. Найдено 100 мкг или 100% золота. Пример 5. Подготовленный к десорбции сорбент згливают 10 мл 0,1%-го раствора тетраметилтиурамди сульфида в ацетоне комнатной те пературе. Через 30 мин измеряют содержание золота в ацетоновом растворе над сорбентом. Найдено 97 мкг или 97% золота. Пример 6. Подготовленный к десорбции сорбент заливают 10 мп 0,4% раствора нефтяных сульфидов в толуоле при комнатной температуре. Через 20 мин измеряют содержание золота в толуольном растворе над сорбентом. Найдено 99 мкг или 99% золота. Пример 7. Подготовленный к десорбции сорбент заливают 10 мп 0,2% раствора 2-меркаптобензтиазола в этаноле при комнатной температуре. Через 30 мин измеряют содержание золота в этанольном растворе над сорбентом. Найдено 102 мкг или 100% золота. Пример 8. Подготовленный к десорбции сорбент заливают 10 мл 0,25% раствора 2-меркаптобензоксазола в ацетоне при комнатной температуре. Через 30 мин измеряют содержание зопота в ацетоновом растворе над сорбентом. Найдено 98 мкг или 98% золота. Пример 9. Подготовленный к десорбции сорбент заливают 10 мп 5% раствора лигнизапа в ацетоне при комнатной температуре. Через 30 мин измеряют содержание золота в ацетоновом растворе над сорбентом. Найдено 97 мкг или 97% золота. Пример 10 (прототип). Подготовленный к десорбции сорбент запивают 10 мл 3% раствора тиомочевины в 0,1 М соляной кислоте. Выдерживают раствор с сорбентом при комнатной температуре в течение 2ч. Измеряют содержание золота в солянокислом растворе над сорбентом. Найдено 30 мкг золота. Степень извлечения золота в данных условиях 30%.. . Пример 11. В условиях примера 1 проводят процесс извлечения золота из раствора и его десорбцию с сорбента в течение 5 циклов сорбция - десорбция. Результаты по степени десорбции приведены в табл.1. Таблиц,а 1 Введенно100 100 100 100 го100 Найденного в элю98 99 100 97 102 енте Пример 12. В условиях при мера 11 проводят извлечение золота но для элгоирования золота с сорбен та используют 0,1%-ный раствор 2-меркаптобензимидозола в 96%-ном этаноле. Результаты десорбции приведены, в . :Таблица Введенного100 100 100 100 100 Найденного в элю98 99 102 97 103 енте I .. Пример 13. В условиях при мера 11 проводят извлечение золота но для элюирования золота с сорбен та используют 0;2%-ный раствор не ных сульфидов в этаноле. Результат десорбции золота приведены в табл.3. Таблица Введенного100 100 100 100 Найденного в элго97 102 105 енте Из таблиц. 1-3 видно, что сор бент после извлечения золота в предлагаемом режиме не теряет сорбционную способность в течение 5 циклов сорбция - десорбция. Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет повысить полноту извлечения золота с 30-ти % в извеютном способе до 100%. Кроме того, способ обеспечивает возможность многократного использования сорбента, так как последний не теряет сорбционную способность в течение 5 циклов сорбция - десорбция. Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа по сравнению с базовым объектом 1 заключается в возможности многократного использования сорбента, что приводит к сокращению расхода сорбента упрощения анализа продугстов на золото, так как исключает высокотемпературное озоление сорбента и последующую обработку остатка смесыб концентрированных кислот, упаривание их и т.д. Предлагаемлй способ также обеспечивает повышение чувствительности последующего определения золота инструментальными методами. Это достигается в результате того, что использование органического растворителя вместо водного приводит к увеличению аналитического сигнала при пламенном атомно-абсорбционном определении золота с применением этанола в 1,8 раза, ацетона - в 3,7 раза. Кроме извлечения золота, предлагаемый способ позволяет извлекать С сорбентов другие благородные металлы (платину, палладий, родий и иридий).

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЗОЛОТА С АЗОТСОДЕРЖАЩХ КОМПЛЕКСООБРАЗУЩИХ СОРБЕНТОВ, включающий их обработку ЁГ : -уДг .J 1г L раствором азотсодержащего реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения золота и обеспечения возможности многократного использования сорбента, обработку ведут органическим или водноорганическим раствором азотсеросодержащего реагента, выбранного из ряда ароматиг1еских производных тиосоединений. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве ароматических производных тиосоединений используют л- -фенилзтилмеркаптобензимидазол-2п-ацетат, 2-меркаптобензимидазол,2-меркапт9бензоксазол, 2-меркаптобензтиазол,М,; -дифенилтио- § мочевину, ортотолилтиомочевину, (О :тетраметалтиурамдисульфид и нефтя-. ные сульфиды.