Способ определения влажности зернового материала Советский патент 1984 года по МПК G01N5/00 

« Изобретение относится к аналитическбй химии, а именно к способам определения влажности зернового материала. Известен способ определения влажности зернового материала, заключающийся в воздушно-тепловой сушке исходного образца, до достижения равновесия с окружающей средой lj. Однако этот способ характеризуетс невысокой точностью определения, так как не удаляется вся влага из Матери ала. Кроме того, способ длителен, чт не позволяет вести оперативный контроль за. технологическим процессом. i Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определе ния влажности зерна и продуктов его переработки, включающий предваритель ный нагрев исходного образца со скоростью 0,22 С/мин, сушку в вакууме 10 мм рт.ст. и определение воды по разности массы до и после высушивания 2J . Однако известный способ характеризуется невысокой точностью определения (0,5%), что связано с трудностью удаления части связанной влаги. Кроме того, известньй способ длителен (60-150 мин). Целью изобретения является повышение точности определения и ускорение процесса. Поставленная цель достигается спо собом определения влажности зерново го материала, включающим предварительньй нагрев исходного образца со скоростью , сушку в вакууме 0,1-1,0 мм рт.ст. и определение воды по разности массы до и после высушивания . При этом вакуум создают за 1-2 с. Интенсивный подвод тепла создает внутри частицы большие градиенты температуры и концентрации влаги, ко торые в конечном итоге резко повышают давление пара и взрывают частицу. Все это приводит к разрушению не только макроструктуры, о чем свидетельствует резкое увеличение размеро частиц материала, но и микроструктуры вещества. Микроструктура резко изменяется, разрушаются крахмальные гранулы и белковая матрица. Произведенные изменения освобождают доступ к воде, гидратирующей структурные белки, вьщеление которой при извест182ном способе высушивания .представляет значительные трудности. Указанная фракция воды не вЬщеляется из зерна даже при нагревании в течении нескольких часов в вакууме до . По данным ЯМР ее остается 1-2%. Для удаления этой воды необходимо приложение энергии взрывного характера. Для достижений условий взрыва необходимо соблюдать скорость нагрева 2-5°С/с. В табл.1 представлены экспериментальные данные по влиянию скорости нагрева на точность определения влажности для зерна пшеницы объединенной (смесь двух сортов - Целинная 20 и Саратовская 29). Как видно из табл.1, при скорости нагрева 2 С/с не вся влага вьщеляется из зерна и точность определения резко уменьшается. При скорости нагрева 5 С/мин из зерна вьщеляются летучие вещества, в связи с чем ошибка определения возрастает и возникает опасность горения материала с поверхности. С момента подачи теплового потока до момента взрьюа частицы удаляют от 60 до 85% влаги из зерна. Для дальнейшего выноса оставшейся влаги, как показали опыты, необходим еще дополнительный импульс, который создают резким спадом давления (до 0,1-1,0 мм рт.ст.) в рабочей камере. Воздействие этого импульса передается через образовавшиеся в период нагрева полости и макротрещины во внутренние участки зерновки, что в свою очередь при достаточно высоких тe meратурах создает дополнительньй тепловой удар. В табл.2 представлены экспериментальные данные по влиянию величины вакуума на точность определения влажности. Предвари-Гельный нагрев материала осуществляют до температуры на 3040°С ниже температуры начала термического разложения. Температура разожения установлена экспериментально соответственно равна для пшеницы 155-175 С, для ржи - 145-165°С, для овса - 140-160°С. Пример 1. Определение влажности ржи. Навеску зерна (5 г) помещают в сушильную камеру, снабженную источником тепла (ИК-лампы типа КГ -220-500) и соединенную с вакуумным насосом че3110рез ресивер. Нагрев зерна осуществляют со скоростью до , затем в сушильной камере создают вакуум до остаточного давления 0,1 мм рт.ст Длительность набора.вакуума 1с. Окончательное высушивание проводят до постоянной массы в течение 6 мин при температуре нагрева зерна около 100°С. После высушивания образец помещают в термобюкс и взвешивают на весах. По убыли в массе рассчитывают влажность. Пример 2. Определение влажности пшеницы. 5 г пшеницы помещают в сушильную камеру и нагревают со скоростью 4°С/с до 1250Рс, затем создают вакуум до остаточ84ного давления 0,5 мм рт.ст. за 1,5с. Ъкончательное высушивание проводят до постоянной массы в течение 6. мин при , после чего взвешивают и рассчитывают влажность. Пример 3. Определение .ности овса. 5 г овса помещают в сушильную камеру и нагревают со скоростью 5 С/с до 110 С, после чего создают вакуум 1 мм рт.ст. за 2с и окончательно высушивают при 100 С. Образец взвешивают, рассчитывают влажность. Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения влажности до О, 2% и ускорить анализ до 2030 мин. Т а б л и ц а 1

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ЗЕРНОВОГО МАТЕРИАЛА, включающий предварительный нагрев исходного образца, сушку в вакууме и определение воды по разности массы до и после высушивания, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и ускорение йроцесса, нагрев осуществляют со скоростью 2-5 С в 1 с и создают вакуум 0,1-1,0 мм рт .ст. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что вакуум создают в течение 1-2 с. i

Таблица 2