СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ ИЗ ФЕНОЛСОДЕРЖАЩИХ МАСЕЛ Советский патент 1958 года по МПК C07C37/86 

Существующие в настоящее время способы получения фенолов из фенолсодержащих масел заключаются в том, что эти масла обрабатываются растворами едких щелочей, при этом фенолы переходят в водный раствор в виде солей щелочных металлов - фенолятов, которые отделяются от масла отстаиванием. Из водного щелочно-фенолятного раствора фенол выделяется в свободном виде при подкислении этого раствора, для чего обычно пользуются газообразной углекислотой.

В связи с тем, что щелочные растворы фенолята содержат некоторое количество нейтральных масел, последние перед подкислением удаляются путем, так называемого, осветлительного пропаривания, при этом часть фенолов переходит в экстракт или дистиллят и таким образом безвозвратно теряется.

Учитывая это обстоятельство, был сделан ряд попыток найти новые способы извлечения фенолов из фенолсодержащих масел, которые не имели бы указанных выше недостатков.

Настоящим изобретением предлагается способ выделения фенолов из фенолсодержащих масел, позволяющий получать концентрированные и свободные от нейтральных масел фенолятные щелоки путем обработки масел содовым раствором под давлением в колонне по принципу противотока с использованием для подкисления освобождающейся при этом способе углекислоты. При этом способе степень обесфеноливания масел зависит от того, в каком отношении находится примененный щелочной карбонат к имеющимся в маслах фенолам, что позволяет производить частичное или полное обесфеноливание масел.

Осуществление способа состоит в следующем (см. чертеж).

Колонна 1, работающая под давлением, имеет два лежащих один над другим отделенных слоя башенной насадки. Содовый раствор подается посредством трубопровода 2 на верхний слой. Масло подается трубопроводом 3 поверх нижнего слоя башенной насадки. Через трубу 4 вдувается пар. Иногда необходимо подогревать змеевиком 5 жидкость, накапливающуюся у основания колонны. Для ее отвода служит клапан 6. Регулировка давления в колонне осуществляется клапанами 6, 7 и 8. Давление обычно поддерживается 10 атм.

В отличие от известных подобных способов обесфеноленное масло не получается совместно с фенолятным щелоком у основания колонны, а собирается исключительно в приемнике 9 и отводится оттуда будучи достаточно обесфеноленным. У основания колонны собирается фенолятный щелок, богатый фенолом и свободный от нейтральных масел, поэтому нет надобности в дополнительном осветлительном пропаривании.

Освобожденная углекислота отводится через трубу 10 и направляется в конденсатор 11 и далее в приемник 9, где она отделяется от жидкого конденсата, состоящего из обесфеноленного масла и воды. Свободная углекислота может быть уловлена и использована для карбонизации фенолятного щелока.

Пример 1. На головку колонны ежечасно подается 2000 объемных частей 10%-ного содового раствора. Одновременно сверху на нижний слой башенной насадки вводится 3000 объем. ч. фракции минерального масла, полученного при непосредственном гидрировании бурого угля. Эта фракция минерального масла кипит между 80 и 205° и содержит 154,6 г фенола на литр. В этом случае у основания колонны отбирается фенолятный щелок, содержащий около 16% фенола.

Пример 2. В колонну ежечасно впрыскивается 1250 объем. ч. 10%-ного содового раствора и 3500 объем. ч. фракции минерального масла, кипящего в пределах 150-250°.

Полученный в этом случае фенолятный щелок содержит до 20% фенолов.

Пример 3. В колонну ежечасно впрыскивается 2500 объем. ч. 10%-ного содового раствора и 1000 объем. ч. сырого фенолового масла, полученного при обесфеноливании фенольной воды по так называемому фенолсольватному способу, содержащей 16,5% нейтрального масла.

Фенолятный щелок, отобранный у основания колонны, содержит около 24% фенолов.

1. Способ выделения фенолов из фенолсодержащих масел водным раствором щелочного карбоната, преимущественно содовым под давлением, отличающийся тем, что, с целью более полного обесфеноливания масел, отделение фенолов от масел осуществляют в колонне с двумя расположенными один над другим слоями башенной насадки, на верхний из них подводится раствор щелочного карбоната, а на нижний - подлежащее обесфеноливанию масло при одновременном введении пара с низу нижнего слоя башенной насадки и (или) путем нагрева куба у нижней части колонны и отбора образовавшейся углекислоты, паров воды и масла у головки колонны.

2. Выполнение способа по п. 1, отличающееся тем, что раствор фенолята подкисляют освободившейся при этом способе углекислотой и получающейся в качестве подмыльного щелока раствор щелочного карбоната возвращают обратно в процесс.

3. Выполнение способа по пп. 1 и 2, отличающееся тем, что, с целью полного или частичного обесфеноливания собирающегося в конденсаторе минерального масла, производят подбор соотношения количеств раствора щелочного карбоната и подлежащей обесфеноливанию фракции минеральных масел.