Способ переработки низкотемпературной смолы Советский патент 1985 года по МПК C10C3/04 

Изобретение относится к способам переработки смолистых продуктов, образующихся при термоконтактом коксовании бурьйс углей и может быть исползовано при промьшшенном осуществлеНИИ процесса получения буроугольного полукокса.

Цель изобретения - сокращение времени процесса вследствие использования инициаторов окисления и повышение качества продукта окисления путе снижения содержания фенолов в последнем.

При м е р. Исходная обезвоженна буроугольная смола содержит набезводную массу: основания 2,82; карбоновые кислоты 0,52; фенолы 21,71; нейтральные соединения 49,71; асфальтены 7,87; карбенкарбоиды 1,37; осмоляющиеся вещества 13,8. Элементный состав, %: С 83,88, Н 7,8; S 0,34; N 0,80; О 4,97. Плотность при 20С 1,0503 г/см.

Исходную обезвоженную смолу (200 г подвергают дистилляции в метаплическом кубе с получением фракции до

200С 7 мас.%, 220-320 С 58 мас.%. Кубовый остаток 35 мас.%. Фракцию, выкипающую в пределах 200-320 0, обрабатывают 10%-ным водным раствором NaOH, вьщеляя после нейтрализации фенолятов и последующей дистилляции 27 мас.% фенолов. Обесфеноленную фракцию 200-300 С 73 мас.% объединяют с кубовым остатком дистилляции смолы и помещают в металлический реактор, оборудованный электрообогревом и мешалкой. Смесь нагревают до 200-270 С при переме- шивании до образования однородной жидкой фазы и обрабатывают порошком окиси кальция (5% от массы исходной фракции ) с образованием суспензии, к которой добавляют серную кислоту (d 1,83 г/см, 6% от массы исходной смеси )в течение 30 мин. Получен ный продукт выпивают в металлический противень, охлаждают и анализируют .

Другие опыты проводят в анапогич ньпс условиях при различных расходах серной кислоты и окислов металлов. Окислению подвергают также остатки от перегонки буроугольной смолы, выкипающие выше 230 и 260°С.

Результаты окисления фракций буроугольной смолы и характеристика окисленного продукта сведены в табл.1.

Полученное вяжущее по физико-механическим свойствам близко к битумам марок БНД 200/300 и БНД 90/130 (табл. 2 ).

Использование серной кислоты больше 6 мае.% приводит к ухудшению качества целевого продукта, так как резко возрастает вязкость и затруднена выгрузка продукта из реактора. При расходе серной кислоты менее 3 мас.% происходит увеличение времени проведения процесса, а в целевом продукте остаются непрореагировавшие токсичные фенолы.

При расходе окислов металлов ниже 3 мас.% увеличивается время термического окисления (скорость инициирования снижается , при расходе выше 7 мас.% ухудшается качество целевого продукта (увеличивается его вязкость и содержание золы).

Из табл. 1 следует, что выход окисленного продукта составляет 71-87 мас;% от содержания в исходной фракции, выход дистиллята 13-29 мае,

Дистиллят возможно использовать в качестве котельного топлива. Окисленный продукт соответствует ГОСТ 4641-74 на дорожные материалы.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет получить нетоксичный продукт, не содержа1ЦИЙ фенолов и непредельных веществ и отвечаю1ций юстированным требованиям к дорожным материалам, уменьшить время проведения процесса окисления (ЗО мин против 5ч), а также исключить вредные ВБ1бросы в атмосферу и упростить технологическую схему процесса.

Физико-механические свойства вяжущего и битумов

Таблица 2

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ НИЗКОТЕМ1ШРАТУРНОЙ СМОЛЫ путем дистилляции смолы с получением дистиллятов и кубового остатка, обесфеноливания дистиллятов и окисления при повышенной температуре продуктов дистилляции с получением продукта окисления, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса и повьшения качества продукта окисления, в качестве сырья для окисления используют смесь обесфеноленного дистиллята и кубового оста™ка или кубовый остаток и окисление проводят в присутствии мас,% окислов щелочных или щелочно-земельных металлов и 3-6 мас.% концентрированной серной кислоты.

Глубина проникновения иглы, мм, при не менее 97. 201-300 « 0°С 3145 Растяжимость, см, при 25 С 670 СТемпература хрупкости, С 18,5Не вьше 5,420 91-130 Не менее 28 Не менее 60 4,2 Не выше -17