Способ предотвращения потери фенола при очистке фенолятных щелоков выпариванием Советский патент 1962 года по МПК C07C37/68 

Пр1 меняемая очистка фенолятных щелоков от фенольного масла путем вынаривания при помощи водяного пара приводит к потери фенолов, особенно при очистке пересыщенных фенолятных щелоков. Кроме того, получающиеся при этом конденсационные воды, содержащие фенол, не могут быть спущены в канализационную сеть без ix очистки, что также представляет значительные трудности.

Предлагаемый способ позволяет устранить указанные недостатки и отличительная особенность его заключается в том, что процесс выпаривания фенолятиых щелоков проводят в пасадочной колонне с отпариванием щелоков в нижней ее части и противоточной промывкой отходящих из нее паров раствором щелочи или соды в верхней ее части.

Сущность предлагаемого способа поясняется схемой, изображенной на чертеже.

Очистку фенолятных щелоков производят в насадочной колонне, состоящей из двух частей: верхней /, представляющей собой промывную зону, и нижней 2 - зону очистного выпаривания.

Фенолятный щелок подают в зону А, в пространство между указанными двумя частями колонны, щелочь или сода поступает в вепхпюю часть Б колонны, а пар подают под нижнюю часть колонны. Очищенный фенолятный щелок выходит снизу колонны, а через трубку 3 смесь паров и воды поступает в конденсатор 4. Жидкий конден№ 1444872 сат в сборнике 5 разделяется на верхний, масляиичный, и нижний, ISO.T,ный слой.

Пример 1. В 400 г 10%-ного натронного н елока (1,0 моль) растворяют 112,93 г кристаллической карболовой кислоты (1,2 моля-), загрязненной следами нейтрального масла. Полученный таким образом насыщенный до 120% фенолятный щелок нодогревагот в дистилляционной колбе до темнературы кипения. Образовавщиеся пары воды, фенола и нейтрального масла пропускают через так называемую десятишаровую трубу, в которую помещают 20 г 10%-ного горячего натронного щелока и подвергают затем конденсации в холодильнике Либиха. После выпарки из фенолятпого щелока около 80 слг воды опыт прекращают. Промывной пюлок, находящийся в десятишаровой трубе, содержит 2,02 г карболовой кислоты, в то время, когда в водном дистилляте было найдено 0,02 г карболовой кислоты. Промывной щелок добавляют к очищенному выпариванием фенолятпому щелоку. Полученная смесь содержит 112,91 г карболовой кислоты. Потери составляют 0,02 г карболовой кислоты. При поверочном опыте к фенолятпому щелоку, состоящему из 112,93 г карболовой кислоты и 400 г 10%-ного натронного щелока, добавляют еще 20 г 10%-ного натронного щелока, выпаривают 80 см воды, но пары не промывают щелоком, их подвергают непосредственной конденсации. Конденсат содержит 1,69 г карболовой кислоты, в то время, когда в фенолятном щелоке остается 111,24 г карболовой кислоты. Потери карболовой кислоты 1,5%.

Пример 2. Описанные в примере 1 опыты повторяют с фенолятным щелоком, полученным растворением 97,32 г (0,9 моля) ортокрезола, содержащего немного нейтральных масел, в 400 г 10%-ного натронного щелока. В качестве промывного щелока применяют 20 г 10%-ного натропного щелока. После выпарки 80 см воды, промьшной раствор содержит 0,52 г ортокрезола, в то время как в водном дистилляте удается найти следы крезола лишь с помощью очень чувствительных меюдов анализа. Прп поверочном опыте, при котором фенолятный щелок перед дистилляцией был смен1ан с 20 г 10%-ного патронного щелока, вследствие чего насыщенность фенолами уменьшилась с 90 до 85,7%. без предварительной промывки паров щелоКа было получено 80 см конденсата, содержащего 0,39 г ортокрезола. Копцептрация фенолов R конденсате, равная 4,87 г/л, соответствовала концентрации сточных вол с большим содержанием фенолов, которые должны быть обесфенолены перед спуском их в водоприемник.

Пример 3. Очистное выпаривание фенолятпого охелока, пересыщенного до 113% и содержащего наряду с а20%фенолов еще 0,58% нейтрального масла, производят в обыкновенной колонне с помощью 25% пара. Нейтральное масло в фенолятном Н1елокс после очистного выпаривания отсутствует. Маслянистый конденсат содержит от 55 то 60% фенолов, в то время как содержание фенолов в водном конденсате составляет от 1 до 2%. В совокупности количество фенола в обоих дист 1ллятах составляет от 6 до 7%, введенного с фенолятными п,елоками количества фенола. Если же вводить пары, уходящие из бащни очистного выпаривания в нижнюю часть второй башни, ороп1аемой 10%-ным натронным щелоком и конденсировать пары, отходящие от второй башни, то получают маслянистый конденсат с содержанием менее 10% фенола, в то время как водный конденсат содержит лишь - 0,2% фенола. В совокупности в конденсате содержится лишь 0,5% количества фено,1ов, введенных с фенолятным щелоком.

П р и .м е р 4. Если пользоваться в той же аппаратуре как в примере 1 фенолятным щелоком, содержащим наряду с 36% фенолов еще 0,58% нейтрального масла и пересыпанным до 175%, то при опыте без

дсГ|О,лнительно включенного скруббера получается мас.чянистый конденсат с содержанием фенола от 65% до 75%, в то время как водный конденсат содержит от 2,5 до 3% фенолов. Потеря фенолов составляет от 7 до 8%. Но после включения скруббера с натронным щелоком получают маслянистый конденсат с содержанием только 5% фенола, а содержание фенола в водном конденсате 1%. Потери фенола от 0,15 до 0,3%.

Пример 5. Очистная выпарка фенолятного щелока, насыщенного до -100% и содержащего 0,42% нейтральных масел, дала потери фенола в среднем 6%. Вслед за этим очистная выпарка того же щелока проводилась в аппаратуре, показанной па чертеже. На верхнюю часть колонны подавали 8%-ный натронный щелок «6% объемных (в пересчете па фенолятный щелок). Потери фено.ча в маслянистом и водном

П р е д м е т изобретения

1.Способ предотвращения потери фенола при очистке фенолятных щелоков выпариванием путем промывки отходящих паров раствором щелочи или соды, отличающийся тем, что, с целью достижения более полного улавливания фенола, процесс проводят в насадочной колонне с отпариванием щелоков в нижней ее части и противоточной промывкой отходящих из нее паров раствором щелочи или соды в верхней ее части.

2.Прием для осуществления способа по п. I, отличающийся тем, что получаемый при промывке паров из нижней части колонны разбавленный фенолятный раствор щелочи используют для извлечения фенолов и.з масел.

- 3 --№ 144487