Способ определения постоянной решетки гетероструктуры Советский патент 1984 года по МПК G01N23/20 

1 Изобретение относится к технологи полупроводниковых приборов и может быть использовано для контроля и исследования полупроводниковых гетероструктур. Характеристики приборов на основе гетероструктур определяются их кристаллическим совершенством, которое, в свою очередь, зависит от различия постоянных кристаллической решетки подложки и эпитаксиапьных слоев, сос тавляющих гетерокомпозицию. Для создания полупроводниковых приборов используются гетероструктуры-со слоями как постоянного, так и переменного состава. При этом в самом общем случае величина постоянной решетки слоев гетероструктуры изменяется по тол щине t и имеет вид: + fta(l), где а - постоянная решетки подложки. Для контроля производства и иссле дования гетероструктур необходимо знать зависимость ua(t) . которая определяет все основные кристаллографи ческие характеристики гетерокомпозиции; различие постоянных решетки на гетерогранице; плотность дислокаций в зпитаксиальных слоях; величину упругих напряжений; величину постоянной решетки на поверхности и т.п. Известен способ определения распределения постоянной решетки по тол щине гетероструктуры, основанный на сравнении экспериментальных и теоретически рассчитанных кривых качания, полученных при облучении гетерострук туры пучком рентгеновских лучей со стороны поверхности lj . Этот способ основан на применении ЭВМ, в которую вводятся данные о пре полагаемом распределении величины постоянной решетки по толщине эпитак сиальных или диффузионных слоев. Далее методом последовательных приближений производится уточнение зависимости постоянной решетки по толщине слоев по наилучшему совпадению экспе риментальных и теоретических кривых качания. Однако данный способ косвенный и его результаты сильно зависят от при нятой математической модели расчета. Кроме того, он не позволяет визуализировать распределение постоянной 252 решетки, неприменим для слоев, толщина которых превьшает глубину проникновения рентгеновских лучей в материал гетероструктуры. Способ весьма трудоемкий, требует много времени на обработку результатов. Известен также способ определения постоянной решетки в слоях переменного состава, основанный на послойном стравливании материала гетерострукту{ 1 и проведении рентгеновской дифракции после удаления очередного слоя 2j . Способ применим к зпитаксиальным слоям произвольной толщины и не требует сложных математических расчетов на ЭВМ. Однако этот способ не позволяет визуализировать распределение постоянной решетки по толщине гетерокомпозиции. Кроме того, способ характеризуется неточностью, так как распределение постоянной решетки находится по данньм об отдельных участках эпитаксиального слоя, требует большого количества измерений, при этом исследуемый объект разрушается. Применение этого способа ограничено наличием травителя с контролируемой скоростью травления, а,учитьшая многообразие полупроводниковых материалов для гетероструктур, такой травитель не всегда может быть подобран. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения постоянной решетки гетероструктуры, заключающийся в облучении ее широко расходящимся пучком рентгеновских лучей и последующей регистрации дифракционной картины sj . Способ не применим для определения и визуализации распределения постоянной решетки в слоях переменного состава с градиентом постоянной решетки по толщине, что приводит к существенному уширению дифракционных линий и невозможности проведения однозначных измерений величины несоответствия постоянных решетки по рентгенограмме. Метод имеет ограничения на толщину исследуемого слоя и пригоден лишь для изучения эпитаксиальных слоев, в которых коэффициент поглощения рентгеновских лучей меньше обратной толщины слоя. Цель изобретения - визуализации аспределения постоянной решетки а рентгенограмме и определение изменения величины постоянной решетки по толщине гетероструктуры. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения постоянной решетки гетероструктуры, заключающемуся в облучении ее широко расходящимся пучком рентгеновских лу чей и последующей регистрации дифрак ционной картины, изготовляют исследуемый образец, скалывая гетерострук туру по плоскости, перпендикулярной гетерогранице,облучают полученную плоскость скола и по виду дифракцион ных линий судят о характере распреде ления постоянной решетки по толщине гетероструктуры, при этом изменение величины постоянной решетки по толщине гетероструктуры определяют по формуле f йЛ Av-Un « -Ч ГТТТГ) где a(t) - постоянная решетки слоев гетероструктуры. А; а - постоянная решетки подложки, А; - разность длин волн дубле ы, г Т - средняя длина волны дублета. А; jiT - расстояние между дифракционными линиями дублета К и на рентгенограм Мб« мкм у br(t) - зависимость расстояния между дифракционными линиями слоев гетероструктуры и подложки по толщи не слоев, мкм, Размеры источника 1-2 мкм, что не обходимо для получения достаточного разрешения, ибо толщина эпитаксиальных слоев гетероструктуры составляет обычно 10-100 мкм. Такой размер источника рентгеновских лучей достигается использованием для возбуждени широко расходящегося рентгеновского пучка хорошо сфокусированного электронного зонда (диаметр 0,5-1 мкм), что легко осуществимо в приборах типа электронного микроскопа. На фотопластинке, помещаемой параллельно поверхности скола, дифрагирующие рен геновские лучи в этом случае образуют дифракционные линии ( Kaj) подложки и эпитаксиальных слоев гетероструктуры. При этом изменение расстояния между дифракционными линиями от подложки и слоя по толщине гетероструктуры пропорционально изменению постоянной решетки в эпитаксиальном слое: b U kbolO, где К - коэффициент пропорциональности. Таким образом, ход линий на дифракционной картине полностью соответствует распределению постоянной решетки по толщине гетероструктуры, что позволяет по виду дифракционных линий однозначно судить о характере распределения постоянной решетки, т.е. получить информацию о наличии скачка постоянной решетки на гетерогранице, о наличии градиента постоянной решетки в слое и других особенностях распределения. На чертеже изображена схема осуществления предложенного способа. Схема содержит источник 1 широко расходящегося пучка рентгеновских лучей, подложку 2 гетероструктуры, слой 3 гетероструктуры, фотопластинку 4, дифракционные линии 5 К и К у от подложки, дифракционные линии 6 К(и Kjj от слоя. Для определения количественной зависимости величины постоянной решетки по толщине гетероструктуры рассмотрим уравнение радиуса дифракционной линии в случае симметричной дифракцииR , где Н - расстояние источник-поверхность скола; h - расстояние источник - фотопластинка;0 - угол Брэгга. Тогда расстояние между дифракционными линиями дублета К,и ,, имеет вид: 4го Зй/ЗвЭ9 3ЛДЛ , где йЛ разность длин волн в дублете. Расстояние между дифракционными линиями от слоя и подложки, связанное с различием постоянных решетки & a(t), равно brCtb3R/3e-a©|3a.Aait). Тогда отношение этих двух расстояний не зависит от величины (2H+h) и выражаетсяriy ,Q9a tialt MTo ae/S-ji ьл Вычисляя соответствующие производны , t 9tg:8 3e|3a--|-; ae|8i, получим. 0П br(,t) ialt) T : EO - постоянная решетки подложки; средняя длина волны в дублете. И окончательно зависимость постоянн решетки по толщине гетероструктуры имеет вид: ,, / ь- -(U ,o(u-,. Пример 1. Для исследования полупроводниковой гетероструктуры GaAs с толщиной эпита сиального слоя А1 Ga,. s 30 мкм и ориентацией (001) проведено ее скалы вание по плоскости (110), перпендикулярной поверхности. Полученную плоскость скола облучают широко рас ходящимся пучком рентгеновских луче с дпиной волны 1 1,94 А (излучение железа Fe). Получены дифракционные нии, ход которых позволяет установи что имеется скачок постоянной решет ки на гетерогранице, а в эпитаксиал ном слое постоянная решетки практически постоянная по толщине. Количе венный расчет дает a(t)5,653A 1+(О,0038+О,0002) А. : П р и м е р 2. Для исследования. полупроводниковой гетероструктуры ХпАвд.х Sb -ItiAs с толщиной эпитакси ального слоя 50 мкм и ориентацией (111) проведено ее скалывание по пл кости (110)перпендикулярной гетеро границе. Плоскость скола облучйют Широко расходящимся пучком рентгеновских лучей с длиной волны Ti 1 ,94 (излучение железа Ге).Ход дифракци онных линий позволяет установить, что имеется резкое изменение постоянной решетки на гетерогранице, а з тем постоянная решетки линейно увел о чивается к поверхности слоя. Количественный расчет дает a(t)6,0584 А+(0,008510,0002 А+ (2,3±0,2) 10- А/мкм. Таким образом, предлагаемый спо- ; соб позволяет визуализировать распределение постоянной решетки по толщине гетероструктуры, что весьма важ- Но для контроля кристаллического совершенства приборов на основе гетероструктур. Например, скачок постоянной решетки на гетерогранице, наблюдаемый на рентгенограмме, приводит к генерации дислокаций несоответствия в области гетерограницы, что существенно снижает эффективность приборов. Наличие градиента постоянной решетки может привести к генерации наклонных дислокаций в эпитаксиалЬном слое, что также существенно снижает излучательные и электрические характеристики материалов и приборов на основе гетероструктур. Способ позволяет определить зависимость постоянной решетки от координаты по толщине слоя, т.е. получить необходимую информацию для оптимизации технологического процесса получения ге- тероструктур, снижение плотности дислокаций и уровня упругих напряжений в эпитаксиальных слоях гетероструктуры . Преимущество данного способа состоит в отсутствии ограничений на толщину исследуемого слоя, поскольку информация получается с плоскости скола, перпендикулярной поверхности. Способ является неразрушающим, так как,во-первых, для скалывания может быть использован край гетероструктуры шириной не более 1 мм, что составляет незначительную часть общей площади пластины, а во-вторых, операция скалывания часто является необходимой на стадии изготовления готовых приборов на основе гетероструктур. Достоинством способа является также его экспрессность - время экспозиции при получении рентгенограммы составляет 2-5 мин. Способ позволяет получить рентгенограмму одновременно от нескольких (1-10) полупроводниковых гетероструктур, что весьма удобно при контроле в серийном производстве полупроводниковых гетероструктур и приборов на их основе.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОСТОЯН- . НОЙ РЕШЕТКИ ГЕТЕРОСТРУКТУРЫ, заключающийся в облучении ее широко расходящимся пучком рентгеновских лучей и последующей регистрации дифракционной картины, отличающийся тем, что, с целью визуализации распределения постоянной решетки на рентгенограмме и определения изменения величины постоянной решетки по толщине гетероструктуры, изготовляют исследуемый образец, скалывая гетероструктуру по плоскости, перпендикулярной гетерогранице, облучают полученную плоскость скола и по виду дифракционных линий судят о характере распределения постоянной решетки по толщине гетероструктуры, при этом изменение величины постоянной решетки по толщине гетероструктуры определяют по формуле ... /. л arUU .аиЬаДи-.-), где a(t) - постоянная решетки слоев гетероструктуры; « ар - постоянная решетки подложки; &7i разность длин волн дублета Ъ средняя длина волны дублета; ЛГд - расстояние между дифракционными линиями дублета Кд. на рентгенограмме; (t) - зависимость расстояния между дифракционными линиями слоев гетероструктуры и подложки по толпщне слоев.