Способ количественного определения ароматических углеводородов в воздухе Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

со О5

к

со Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к способам количественного опрзделения ароматических углеводородов в воздухе методами газожидкостной хроматогра фии. Известен способ количественного определения ароматических углеводо дов введением пробы анализируемого воздуха в хроматограф с пламенноионизационным детектором fl . Недостатком этого способа являе ся малая чувствительность (нижний предел определяемых концентраций 10 мг/м). Наиболее близким к предлагаемом по технической сущности и достигае мым результатам является способ количественного определения ароматических углеводородов, в воздухе путем пропускания анализируемой пр бы через пробоотборную трубку с си ликагелем, экстракции адсорбирован ной пробы углеводородным растворителем с последующим газохроматогра фическим определением на пламенноионизационном детекторе 2 . Недостатком известного способа является малая чувствительность измешающего влияния пика растворителя. Целью изобретения является повышение чувствительности способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения ароматических углеводородов в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через пробоотборную трубку с силикателем экстракции адсорбированной пробы растворителем с последующим газохро матографическим определением на плазменно-ионизахщонном детекторе, в качестве растворителя используют воду с растворенными в ней полиокси этилированными алкилфенолами, взятыми в массовом соотношении с определяемым ароматическим соединением 1:5 - 100. В качестве полиоксиэтилированных алкилфенолов использованы ОП-7 или ОП-10. Пример 1. Воздух аспирирую через стеклянную трубку длиной 10 с с внутренним диаметром 0,3 см,.заполненную силикагелем КСМ-5 (фракция 0,5-1 мм). Скорость отбора пробы л/мин. Время отбора 20 мин. Силикагель из пробоотборной трубки переносят в пробирку на 5 мл с притертой пробкой. Пробоотборную трубку промывают 1 мп воды и сливают ее в эту же пробирку. В воде растворяют 0,1 г/л фурилового спирта (внутренний стандарт) и 2 г/л неионогенного поверхностно-активного .вещества ОП-7. Пробу перемешивают и вьщерживают в течение 10-15 мин. Усредненную пробу отбирают микрошпирицем и вводят в хроматограф. Анализ проводят на хроматографе ЛХМ-72 с пламенно-ионизационным детектором. Колонка 2,5 м диаметром 3 мм, заполненная хроматоном с неподвтнсной фазой Лукопренг-1000. Температура колонки , скорость газа-носителя (гелия) 30 мл/мин, скорость водорода 30 мп/мин, скорость воздуха 300 мл/мин. Бремя удерживания, с: бензол 85, толуол 135, фуриловьй спирт 190, н -ксилол 235. Содержание компонентов в воздухе определяют по относительным площадям хроматографических пиков по методу внутреннего стандарта (фуриловый спирт) СТ ВОЗА где Cj - концентрация определяемого вещества в воздухе, мг/м- J Si и Sj-f соответственно площади пиков определяемого вещества и внутреннего стандарта (фурилового спирта), мм, Vg, - объем воздуха, пропущенного через пробоотборную трубку, приведенный к нормальным условиям, м , Р - количество фурилового спирта, внесенного в пробу с водой, мг; К - поправочный коэф циент. Концентрации анализируемых веществ в воздухе, мг/tf: бензол 45 толуол 28, Н -ксилол 10. Пример 2. Исследуемый воздух аспирируют через стеклянную пробоотборную трубку длиной 10 см и внутренним диаметром 0,3 см, заполненную силикагелем КСС-3 (фракция 0,5-1 мм). Скорость отбора пробы 0,5 л/мин. Время отбора 10 мин. Силикагель из пробоотборной трубки переносят в пробирку на 5 мп

3

с притертой пробкой. Пробоотборную трубку промывают 1 мл воды и сливают ее в эту же пробирку. В воде растворяют 0,05 г/л бенэилового спирта, (внутренний стандарт) и 5 г/л поверхностно-активного вещества ОП-10. Пробу перемешивают, вьщерживают 10-15 мин. Усредненную пробу отбирают микропшрицем и вводят в хроматограф.

Анализ проводят на хроматографе ЛХМ-8МД (4 модель) с пламенно-ионизационным детектором. Колонка 2 м, диаметром 3 мм, заполненная хроматоном с 5% неподвижной фазы SE-30. Температура колонки , скорость газа-носителя (гелия) 30 мл/мин.

096294

скорость водорода 30 мл/мин, скорость воздуха 300 мл/мнн. Время . удерживания, и: о -ксилол 67, нафталин 152, бензиловый спирт (внут5 реннего стандарта) 127.

Содержание компонентов в воздухе определяют по относительным площадям пиков по методу внутреннего стандарта (пример 1). 10 Концентрация анализируемых веществ в воздухе, мг/м: Л-ксилол 18, нафталин 8 мг/м.

В таблице приведены данные по 15 .влиянию добавок неионогенного ПАВ на точность определения бензола, о-ксилола и нафталина.

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРСЖАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ВОЗДУХЕ путем пропускания анализируемой пробы через пробоотборную трубку с снликагелем, экстракции адсорбированной пробы растворителем с последующим газохроматографическим определением на пламенно-ионизационном детекторе, отличающийся тем, что, с целью повьппения чувствительности способа, в качестве растворителя используют воду с растворенными в ней полиоксиэтилированными алкилфенолами, взятыми в массовом соотно3 шении с определяемым ароматическим соединением 1:5-100.

Как видно из таблицы, при отсутствии ПАВ в воде адсорбированные силикагелем органические вещества плохо десорбируются и растворяются в воде, что дает заниженные результаты определения этих веществ. Добавки ПАВ в воду, в зависимости от концентрации, дают возможность повысить точность анализа за счет

более полной десорбции и растворения органических веществ в воде. Предпочтительное соотношение ПАВ к веществу для каждого из определяеМзгх веществ различное и составляет

примерно (5-100):1. При меньшем соотношении результат анализа значительно занижается, а при значении его больще 100, несколько увеличи1109629S вается среднестатистическая ошибка. Предлагаемый способ позволяет анализировать ароматические угле6водороды с содержанием их в воздухе 1 мг/м , т.е. в два раза меньием количестве, чем по известному способу.