СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПАРОВ ТРЕТ-БУТИЛБЕНЗОЛА В ЗАРАЖЕННОМ ВОЗДУХЕ Российский патент 2019 года по МПК G01N1/00 

Изобретение относится к области газохроматографического анализа ароматических углеводородов.

В литературе описан способ анализа паровоздушной смеси ароматических углеводородов (бензола, толуола, этилбензола и ксилолов) газохроматографическим методом на приборе с пламенно-ионизационным детектором [1]. При этом способе воздух в смеси с паром исследуемого газа концентрируют в уксусной кислоте, отбирая пробы с помощью аспиратора в поглотительный прибор с пористой стеклянной пластиной, заполненный 80%-й уксусной кислотой (объем аспирируемого воздуха составляет 10 л), затем проводят нейтрализацию концентрата щелочью в замкнутом объеме и дальнейший газохроматографический анализ равновесной паровой фазы над водно-солевым раствором. Нижний предел обнаружения составляет 5⋅10^-6 мг/дм³ в воздухе. Недостатком способа можно считать сложность пробоподготовки и приготовления стандартных растворов в уксусной кислоте, которую следует очищать путем медленного вытаивания замороженной ледяной уксусной кислоты объемом 10 л с частым сливанием оттаявшей жидкости, при этом только последние 1,5-2 л кислоты, оставшейся в емкости, используют для приготовления стандартных растворов [1]. Кроме того, в перечне анализируемых данным способом веществ отсутствует трет-бутилбензол, следовательно, неизвестно, возможно ли проведение анализа с использованием в качестве поглотительного раствора уксусной кислоты.

Также существуют способы отбора паровоздушной смеси на различные сорбенты - угольные или типа Tenax с последующей термодесорбцией или экстрагированием поглощенного вещества растворителем. Эти способы многостадийны, до роги и сложны в аппаратурном оформлении, при этом необходимо учитывать степени поглощения и извлечения анализ ируемого вещества, что увеличивает время проведения анализа [2].

Существенные недостатки указанных способов: многостадийность и сложность пробоподготовки и пробоотбора;

Цель настоящего изобретения заключается в создании способа количественного газохроматографического анализа паров трет-бутилбензола (ТББ) в зараженном воздухе с упрощенными пробоподготовкой и пробоотбором.

Задачи настоящего изобретения заключаются в выборе:

- поглотительного раствора для трет-бутилбензола (доступного, малотоксичного и недорогого);

- условий пробоподготовки и пробоотбора;

- оптимальных условий газохроматографического определения концентрации трет-бутилбензола.

Сущность способа состоит в количественном газохроматографическом анализе на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором проб воздуха, зараженного парами трет-бутилбензола, отобранных на поглотительный раствор (этиловый спирт) в поглотительном приборе со стеклянной пористой пластиной.

Технический результат, достигаемый в заявленном изобретении, заключается в:

- исключении многостадийности;

- упрощении пробоподготовки и пробоотбора;

- доступности и низкой опасности этилового спирта, применяемого в качестве поглотительного раствора;

- простоте проводимых расчетов.

Указанный технический результат достигается тем, что:

- подобран состав поглотительного раствора из доступных компонентов низкого класса опасности, для чего были апробированы три возможных растворителя трет-бутилбензола - этиловый спирт, диэтиловый эфир и ацетонитрил, то есть был проведен анализ чистых предполагаемых растворителей и ТББ (химически чистых веществ для хроматографии);

- определены условия отбора проб воздуха;

- установлены оптимальные газохроматографические условия определения концентрации паров трет-бутилбензола;

- построены градуировочные зависимости.

Градуировка газового хроматографа проводилась методом абсолютной калибровки [2].

Градуировочные растворы трет-бутилбензола готовили в этиловом спирте методом последовательных разбавлений.

В хроматограф вводили 1 мм³ пробы градуировочных растворов с концентрацией от 10³ мкг/см³ до 1 мкг/см³, каждый из растворов не менее 6 раз.

С использованием стандартной программы сбора и обработки хроматографической информации ChemStation измеряли на хроматограмме площадь пика со временем удерживания 9,27 (±0,03) минуты.

Измерения выполнялись при следующих режимных параметрах хроматографа [2]:

температура термостата колонок 50°С плато 1 минута;

скорость нагрева - 10°С/мин до 210°С;

температура испарителя 220°С;

температура детектора 220°С;

скорость потока газа-носителя 1,0 см³/мин;

скорость потока воздуха 250 см³/мин;

скорость потока водорода 25 см³/мин;

капиллярная колонка HP-5MS 30 м D-0,32 мм F- 0,32 мкм;

объем пробы 1 мм³.

При этих условиях на газовом хроматографе Agilent 6890N с пламенно-ионизационным детектором получена хроматограмма трет-бутилбензола в этиловом спирте (фигура 1).

На основании данные измерений, показанных в таблице 1, получена градуировочная зависимость для концентраций с 10³ до 1 мкг/см³ (фигура 2).

Для определения концентрации ТББ зараженный воздух аспирируют на поглотительный раствор - 2 мл этилового спирта в каждом из двух последовательно соединенных поглотительных приборах со стеклянной пористой пластиной.

Затем поглотительный раствор переносят в подготовленные виалы, отбирают 1 см³ для анализа и проводят количественный газохроматографический анализ на хроматографе Agilent 6890N с пламенно-ионизационным детектором для определения концентрации ТББ в растворе и в воздухе по расчетных выражениям, представленным ниже, и построенной градуировочной зависимости.

Согласно подобранным условиям хроматографического анализа и построенному градуировочному графику, зависимость площади пика от массы ТББ в пробе имеет вид (фигура 2):

где у - десятичный логарифм площади пика s (усл. ед.);

х - десятичный логарифм концентрации ТББ, мкг/см³.

Концентрацию ТББ в пробе b, мкг/см³, определяют по выражению:

Концентрацию ТББ в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

где V_р-ра - объем поглотительного раствора, см³;

V_возд - объем исследуемой пробы воздуха, дм³, приведенный к нормальным условиям.

Объем исследуемой пробы воздуха находят как произведение расхода воздуха в аспираторе и времени отбора:

где Р_асп - расход воздуха в аспираторе, Р_асп., дм³/мин,

t_асп - время отбора пробы, мин.

Источники информации:

1. Санитарно-химический анализ загрязняющих веществ в окружающей. Справ. изд. / М.Т, Дмитриев, Н.И. Казнина, И.А. Пинигина. - М.: "Химия", 1989. - 368 с.

2. Другое, Ю.С. Пробоподготовка в экологическом анализе: практическое руководство / Ю.С. Другов, А.А. Родин. - 4-е изд. - М.: «Бином. Лаборатория знаний» - 2013. - 855 с.

Изобретение относится к области газохроматографического анализа ароматических углеводородов. Способ количественного газохроматографического анализа паров трет-бутилбензола в зараженном воздухе, согласно которому анализируют на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором пробы воздуха, зараженного парами трет-бутилбензола, отобранные на поглотительный раствор в поглотительном приборе со стеклянной пористой пластиной, отличается тем, что в качестве поглотительного раствора используют этиловый спирт. Технический результат, достигаемый в заявленном изобретении, заключается в упрощении пробоподготовки и пробоотбора. 2 ил., 1 табл.

Способ количественного газохроматографического анализа паров трет-бутилбензола в зараженном воздухе, согласно которому анализируют на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором пробы воздуха, зараженного парами трет-бутилбензола, отобранные на поглотительный раствор в поглотительном приборе со стеклянной пористой пластиной, отличающийся тем, что в качестве поглотительного раствора используют этиловый спирт.