Способ определения фурфурилового спирта в воздухе Советский патент 1991 года по МПК G01N30/06 

Ё

Изобретение относится к аналитический химии/к способам количественного определения фурфурилового спирта. Цель изобретения - повышение точности определения фурфурилового спирта. В способе количественного определения фурфурилового спирта проводят адсорбцию его из воздуха пропусканием анализируемой пробы через сорбент и десорбцию диэтиловым эфиром. Для исключения потерь в пробу вводится 1 мл воды и проводится испарение диэтилового эфира при комнатной температуре путем встряхивания пробы в течение 10-15 мин, в результате чего фурфуриловый спирт переходит в водную среду, а диэтило- вый эфир испаряется. Водный раствор фурфурилового спирта вводится в газовый хроматограф. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам газохроматог- рафичесго определения фурфурилового спирта в воздухе,и может использоваться санитарно-гигиеническими и прбмышленно- санитарными лабораториями.

Цель изобретения - повышение точности определения.

Анализируемый воздух пропускают через кипящий слой адсорбента, в качестве которого используют силикагель. После завершения процесса пробоотбора силикагель переносят в трубку-экстрактор, в которой через слой силикагеля пропускают дискретно экстрагент - диэтиловый эфир. Экстракт собирают в емкость, содержащую

дистиллированную воду. Эфирный экстракт перемешивают с водой до полного удаления экстрагента и аликвотную часть водного раствора вводят в хроматограф через испаритель с температурой 145° С в потоке газа- носителя (азота , расход 50 мл/мин) в колонку (2X3 мм) с сорбентом 5%-ного апи- езона 1 на хроматоне N-AW-DMCS. Температура- колонки 115° С, детектор пламенно-ионизационный. Количественные расчеты по градуиро- вочному графику высота (площадь) пика - концентрация в растворе.

Пример. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через поглотитель Зайцева с 2 г силикагеля. Силикагель из поглотителя переносят в трубку экстрактор (200x8 мм) и

О

со

Ј

00

проводят десорбцию адсорбированных веществ 4 мл диэтилового эфира, который порциями (по 0,5 мл) пропускают через слой силикагеля. Отбирают первые 2 мл экстракта в центрифужную пробирку, содержащую 1 мл дистиллированной воды (соотношение экстракгвода 1:0,5) и содержимое пробирки активно встряхивают в течение 10-15 мин до полного испарения слоя эфира. Полученный водный экстракт в количестве 5-10 мкл вводят в газовый хроматограф.

Результаты определения фурфурилово- го спирта по предлагаемому и известному способам приведены в табл. 1.

Как видно из табл. 1, при испарении дм- этилового эфира согласно прототипу количество определяемого фурфурилового спирта составляет лишь 44% от взятого, тогда как при испарении эфира по предлагаемому способу фурфуриловый спирт обнаруживается практически полностью (96% от взятого), что значительно повышает точность определения.

В табл, 2 приведены граничные и оптимальные значения температуры испарения диэтилового эфира. Как видно из табл. 2, оптимальная температура испарения диэРезультаты определения фурфурилового спирта с помощью предлагаемого метода и прототипа

Граничные и оптимальные температуры испарения диэтилового эфира

тилового эфира, обеспечивающая необходимую точность определения фурфурилового спирта, составляет 25°С.

При 15° С точность остается такой же, но время испарения (встряхивания) диэтилового эфира при этом увеличивается в 2 раза (с 10-15 мин до 30 мин). При температуре испарения диэтилового эфира 50° С потери фурфурилового спирта значительно увеличиваются и процент определяемого фурфурилового спирта составляет менее 50% от взятого количества.

Формула изобретения

Способ определения фурфурилового спирта в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через слой адсорбента, экстракционного извлечения адсорбированных компонентов органическим растворителем, повторного концентрирования с последующим газохроматографическим анализом полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, повторное концентрирование осуществляют с использованием в качестве экстрагента воды

Т а б л и ц а 1

Таблица2