Способ измерения количества газа,поглощенного геттером Советский патент 1984 года по МПК H01J7/18 

со

00 Is5

Изобретение относится к вакуумной и электронной технике н может быть использовано для оценки газопоглощения испаряемых газопоглотителей в отпаянных вакуумных приборах, а также геттерных поверхностей в сорбционных насосах.

Известен способ измерения количества газа, поглощенного геттером, основанный на использовании вторично-эмиссионных методов. При этом исследуемую поверхность бомбардируют пучками заряженных частиц и с помощью анализа вторичных частиц определяют количество газа, поглощенного геттерной поверхностью. При использовании электронных пучков для бомбардировки геттерной поверхности вторичные электроны анализируют по энергиям и по их энергетическому спектру судят о количестве поглощенного газа. Когда поверхность бомбардируют ионным пучком, проводят анализ отраженных и вторичных ионов по массам с помошью масс-спектрометра. Для исследования протяженных поверхностей необходимы сканирующие первичные пучки 1.

Однако-реализация данного способа требует использования громоздкой, сложной и дорогостоящей аппаратуры для регистрации и анализа вторичных частиц. Кроме того, при оценке количества поглощенного газа этим способом происходит разрущение исследуемой поверхности, что не всегда является допустимым. Этот способ не приемлем для использования в отпаянных приборах,

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ измерения количества газа, поглощенного геттером, включающий выдерживание геттера в вакууме, измерение параметра, зависящего от количества поглощенного геттером газа, и определение количества поглощенного газа по этому параметру. При этом газ из объема геттера освобождается при нагреве и анализируется массспектрометром или омегатроном. По результатам этого анализа рассчитывается количество поглощенного геттером газа 2.

Недостатками известного способа являются прерывание исследуемого процесса геттерирования и неполный анализ газа, так как измеряется некоторая его часть, а остальной газ сорбируется окружающими стенками. Кроме того, масс-спектрометр не всегда можно подключить к приборам и установкам, где оценивается работа геттерной поверхности. Все это усложняет процесс измерения и снижает его точность.

Цель изобретения - упрощение способа и повышение его точности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения количества газа, поглощенного геттером, включающему выдерживание геттера в вакууме, измерение параметра, зависящего от количества поглощенного геттером газа, и определение количества поглощенного газа по этому параметру, после выдерживания геттера в вакууме измеряют вольтамперную характеристику автоэмиссионного тока с поверхности гет тера и определяют количество газа, поглощенного геттером, из соотношения

.tg «,

где Q -количество газа, поглощенного геттером

С -постоянная, характеризующая толщину и пористость геттера, определяемая из указанного соотношения для геттера, находящегося в состоянии насыщения поглощаемым газом;

S - площадь исследуемой поверхности геттера,

Н - количество поглощенного газа, при-ходящееся на единицу площади поверхности геттера

л -угол наклона линейного участка вольтамперной характеристики.

Работа предлагаемого способа основана на следующих физических закономерностях.

Как известно, автоэлектронные токи металлической поверхности в вакууме подчиняются экспоненциальной зависимости Фаулера-Нордгейма. Эта зависимость сохраняется при наличии напыленной пленки геттерного металла, если напыление проводилось в высоком вакууме. Однако при длительной выдержке напыленной пленки в остаточном газе, вследствие поглощения геттером этого газа, экспоненциальная зависимость нарушается и на вольтамперных характеристиках появляется линейный участок. Угол наклона этого участка постепенно увеличивается с увеличением выдержки напыленной геттерной пленки в остаточном газе. После насыщения геттера остаточным газом угол наклона не изменяется.

Физический механизм появления линейных участков на вольтамперных характеристиках и их связь с количеством газа, поглощенного геттером, могут состоять в следующем. В определенном диапазоне напряженности электрического поля в порах напыленного геттера, как в полых катодах, зажигается разряд. Газовая среда в порах возникает за счет десорбированного газа со стенок пор. Инициирующим фактором для десорбции газа и зажигания разряда является автоэлектронная эмиссия. Плазма разряда из катодов - пор экранирует электрическое поле у острии, автоэлектронный ток сильно уменьшается и электроны вытягиваются из разряда. Поэтому зависимость тока от напряжения становится линейной. Величина тока разряда определяется приложенным напряжением, количеством поглощенного газа, площадью исследуемой поверхности и степенью ее пористости. Разряд горит в определенном диапазоне напряженностей внешнего поля, при увеличении или уменьшении этой величины наблюдаются автоэлектронные токи, зависящие экспоненциально от приложенного напряжения. Как показывают эксперименты, низкотемпературный прогрев в вакууме (Т 200400°С) достаточен для исчезновения линейного участка, т.е. достаточен для десорбции газа с поверхности пор. При повторной длительной выдержке поверхности в остаточном вакууме этот участок появляется вновь. При этом величина тока в линейном участке зависит от длительности выдержки и давления остаточного газа. Линейные участки наблюдаются как на чистой поверхности напыленной пленки, так и в присутствии окисной пленки, т.е. они не являются результатом зарядки поверхностных диэлектрических включений. В этих опытах контроль за наличием неметаллических пленок проводится с Помощью послеразрядной (экзоэлектронной) эмиссии. Для одного и того же количества поглощенного газа, но для разных длин вакуумных промежутков, линейные участки на вольтамперных характеристиках имеют однн и тот же наклон, а их длина растет с увеличением межэлектродного промежутка. На фиг. 1 показаны типичные вольтамперные Характеристики; на фиг. 2 - устройство для реализации предлагаемого способа. На фиг. 1 показаны зависимости тока от напряжения с поверхности геттерной пленки площадью 2,3 см и толщиной 1 мкм которая напылена на массивный молибденовый электрод. Кривая 1 получена после напыления пленки в высоком вакууме. Для этого состояния ток сначала экспоненциально зависит от напряжения. Эта зависимость сохраняется в течение нескольких часов с наибольшими изменениями величины тока и увеличением их нестабильности за счет адсорбции газа на поверхности. При выдержке в остаточном газе при давлении VlO Па заметный линейный участок появится через сутки. Угол наклона этого участка увеличивается постепенно. Кривые 2 и 3 соответствуют выдержке в течение 11 и 22 сут. После насыщения пленки газом угол наклона не изменяется. Устройство (фиг. 2) включает в себя исследуемую поверхность геттера 1, подвижный измерительный электрод 2, располагаемый над геттерной поверхностью, блок 3 измерения токов, включенный между измерительным электродом 2 и поверхностью геттера, и высоковольтный выпрямитель 4. Для исследования всей поверхности геттера измерительный электрод 2 должен перемещаться в двух направлениях. Кроме того, устройство может содержать блок обработки поверхности электрода 2 тлеющим разрядом (не показан), например, в аргоне, блок измерения послеразрядной эмиссии и поствакуумной откачки (не показаны). Известно, что в насыщенном состоянии геттер поглощает газ в количествах, соответствующих нескольким десяткам монослоев. Зная угол наклона л линейного участка для пленки в насыщенном состоянии, количество поглощенного газа в этом состоянии, количество газа в мономолекулярном слое на единице поверхности, площадь исследуемого геттера,, равную площади измерительного электрода, можно определить постоянную С в формуле (1). Эта постоянная определяется для исследованной поверхности, по формуле (1) вычисляется количество поглощенного газа для графиков 2 и 3 (фиг. 1). Оно соответственно составляет 0,2-10 и 1,4-10 . Так как выдержка проводится в остаточном газе, то расчет делают для газа с наибольщей скоростью адсорбции, т.е. для водорода. Таким образом предлагаемое техническое решение позволяет простым прямым способом измерить с повышенной точностью количество газа, поглощенного геттером, без разрушения геттера и прерывания процесса геттерирования.

СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ГАЗА, ПОГЛОЩЕННОГО ГЕТТЕРОМ, включающий выдерживание геттера в вакууме, измерение параметра, зависящего от количества поглощенного геттером газа, и определение количества поглощенного газа по этому параметру, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, после выдерживания геттера в вакууме измеряют вольтамперную характеристику автоэмиссионного тока с поверхности геттера и определяют количество газа, поглощенного геттером, из соотнощения tgoi где Q - количество газа, поглощенного геттером, С -постоянная, характеризующая тол щину и пористость геттера, определяемая из указанного соотнощения для геттера, находящегося в состоянии насыщения поглощаемым газом; S - площадь исследуемой поверхности геттера, М -количество поглощенного газа, приходящееся на единицу площади поверности геттера, (Л ос -угол наклона линейного участка вольтамперной характеристики. с