Способ определения пестицида @ -соли- @ -этил- @ -фенилтиофосфорной кислоты в воде Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания пестицидов в воде, может быть использовано в практике санитарно-гигиенических, сельскохозяйственных лабораторий и лабораторий лесного хозяйства, осуществляющих контроль содержания пестицидов .

Известен способ определения остаточных количеств тиофосфорорганическик соединений в воде, а именно, сайфоса в воде, продуктах питания растительного происхождения, почве и биологическом материале, основанный на извлечении препарата из исследуемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен проб стандартных растворов. Чувствительность определения 1-2 мкг в пробе

Недостатками данного способа являются его длительность и трудоемкость. Кроме того, применение хроматографического метода для количественного определения остатков пестицида Na-соли-О-этил-О-фенилтиофосфорной кислоты в воде не представляется возможным, так как соли фосфорорганических кислот остаются на сорбенте (в границе нанесения пробы) и при элюировании не происходит продвижение исследуемого вещества по сорбенту,

Известен такжеспособ определения пестицида 0,0-диэтил-8-(6-хлорбейгоксазолинон-2-ил-3-метил)диотифосфата (фозалон) в воде, заключающийся в том, что анализируемую пробу экстрагируют, подвергают щелочному гидролизу в спиртовом растворе обрабатывают хлористой медью, экстрагируют окрашенное соединение циклогексаном и .измеряют оптическую плотность окрашенного раствора 2.

Недостатками известного способа являются низкая чувствительность (50 мкг в аналиГзируемой пробе) и невозможность использования его для количественного определения пестицида Na-соли-О-этил-О-фенилтиофосфорной КИСЛОТЫ, так как в спиртовом растворе гидролиз исследуемого вещества происходит очень бурно с образованием фосфорной кислоты, соли меди при взаимодействии с продуктами гидролиза не образуют комплекс, окрашенный в желтый цвет.

Целью изобретения является разработка точного и чувствительного способа определения пестицида Na-соли-0-этил-0-фенш1тиофосфорной кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу анализируем5 ю пробу экстрагируют хлороформом, отгоняют растворитель с последующим растворением остатка в этиловом спирте, обработкой полученно-, го раствора смесью хромового ангидрида, 0,4%-ной азотной кислоты и t%-Horo раствора нитрата серебра при весовом соотношении компонентов смеси 2,5:11:0,4 соответственно и измерением оптической плотности окрашенного раствора.

Цветореагент готовят растворением 0,5 г хромового ангидрида в 1 л 0,4%-ной азотной кислеты и добавлением 2-3 капель 1%-ного нитрата се1ребра.

В табл. 1 приведены данные по определению оптической плотности при использовании различных навесок хромового ангидрида и азотной кислоты различной концентрации.

Пример, Определение осадков пестицида Na-соли-О-этил-О-фенилтиофосфорной кислоты в воде.

500-мл исследуемой воды в колбе с притертой пробкой три раза экстрагируют по 15 мин хлороформом порциям по 20 мл на приборе для встряхивания К93МИ. Экстракты объединяют, перенос в прибор для отгонки растворителя. Отгоняют на водяной бане при 80°С до объема 0,2 мл. Раствор переносят в бюкс и продолжают испарение в потоке воздуха до полного удаления растворителя. Содержимое колбы растворяют в 1,0 мл этилового спирта и переносят в пробирку на 10 мл, куда предварительно налит раствор хромового ангидрида в азотной кислоте и нескол ко капель 1%-ного нитрата серебра .(2-3 капли). Раствор встряхивают и оставляют на 5 мин. Образовавшийся зеленый слой отфильтровывают на стеклянном фильтре (кислотном). Наиболее высокая интенсивность окраски наблюдается через 15 мин. Окрашенный в зеленый цвет раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре КФО с жел3

тым светофильтром, при 580 нм, используют кювету с толщиной слоя 10,055 см.

Концентрацию остатков пестицида На соли-0-этил-0-фенилтиофосфорнрй кислоты в воде определяют с ЫомОщью калибровочного графика, для построения которого готовят серию растворов исследуемого вещества в этиловом спирте с концентрацией от 0,005 до 1,0 мг/л. Затем с каждым из растворов исследуемого вещества в этиловом спирте проводят реакцию с раствором хромового ангидрида в азотной кислоте и несколькими каплями азотнокислого серебра и определяют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре КФО в кювете 10,055 см при желтом светофильтре с длиной волны А 580 нм. Полученные значения оптической плотности откладьгоают по оси ординат, а по оси абсцисс откладывают концентрацию исследуемого вещества. В указан64Л

ной области концентраций зависимость оптической плотности от концентрации исследуемого вещества является прямолинейной.

Результаты для построения калиб|зовочного графика приведены в табл.2.

Оптимальное соотношение компонентов в цветореагенте приведено в табл. 3. При отклонении от указанных

соотношений точность метода значительно снижается.

В табл. 4 приведены метрологические характеристики предлагаемого способа.

Предлагаемый способ количественного определения пестицида Na-соли-О-этил-0-фенилтиофосфорной кислоты в воде имеет высокую чувствительность (25 мкг в пробе) и является точным, среднее значение Зр 0,000371 (табл. 4), кроме того, позволяет определять jпредельно допустимые концентрации на фовне 0,01 мг/л (табл. 4).

Таблица Т

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДА ЫА-СОЛИ-О-ЭТИЛ-О-ФЕНИЛТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ В ВОДЕ, отличающийся тем, что анализируемую пробу экстрагируют хлороформом, отгоняют растворитель с последующим растворением остатка в этиловом спирте, обработкой полученного раствора смесью хромового ангидрида, 0,4%-ной азотной кислоты и 1%-ного раствора нитрата серебра при массовом соотношении компонентов смеси 2,5:11:0,4 соответственно и измерением оптической плотности окрашенного раствора.

0.,4 1,0

2,0 5,0 0,4 1,0 2., О 5,0 0,4 1,0 2,0

Оптическая плотность определяется по истечении 45 мин

Раствор буреет по истечении 45 мин

Оптическая плотность ; 1 ,5

0,5 0,5 0,5

Оптическая плотность определима 0,5

Помутнение, оптическая плотность 1,5 0,5

То же 0,5 0,5

Оптическая плотность раствора равна оптической плотности контроляКонцентрация Оп исследуемого пл вещества,мг/л 0,005 0,025 0,036 0,5 1,0 Соотношение хромового ангид- Количество вн рида, азотной кислоты и нит- сенного вещерата серебраства,г 3,0:12,0:0,55,0 2,5:11,0:0,45,0 2,0:10,0:0,35,0 Найдено Введено, мг/л мг/л% 0,01 0,009898,0 0,009797,0 0,009898,0 0,009696,0 0,0096. 96,0

0,038

0,04 0,039 0,038

Таблица 2

X 0,38

d 0,00109

С;- 0,000488 ическая тность .0,045 0,165 0,18 . 0,34 0,4 Таблица 3 - Обнаружено г мгI% 3,8-4,176,0-82,0 4,8-4,996,0-98,0 i,1-4,382,0-86,0 Т а б л и ц а 4 , Метро1 огическая характеристика х 0,0097 (J 0,0000894 0,0000399 Jp-- 0,000037 А 0,38%