Способ определения окиси алюминия в металлической алюминиевой пудре Советский патент 1942 года по МПК C01F7/02 G01N31/02 

Описываемый способ определения окиси алюмпппя в металлической алюминиевой пудре оспопап на растворепип окиси алюмиппя в растворе хромового ангидрида п азотной кислоты. В указанной смеси металлическпй алюминий не растворяется.

Пример. Навеску от 0,5 до 10 г алюмнппевой пудры или по 101пка в завЕСИМостп от содержания окиси алюминия помещают в сухую орлепмейоровскую колбу объемом 250 мл (пли в стакан в 200 мл). Приготовляют 50 мл смеси, состоящей из равных количеств 5%-ного раствора хромового ангидрида и 25%-ной азотной кислоты, п смесь нагрева 1)т до 80 (смесь готовят перед определением). Пудру или порошок ;1ал1 1 ают этим )аствором, перемешивают 1-2 мин п тотчас фильтруют. После сливания основного желтого раствора остающуюся пудру промывают 2-3 раза холодной дистиллированно водой. Если при промывания пудра проходтгт через фильтр и фильтрат стаповится мутным, то его необходимо снова профильтровать.

К полученному фильтрату прибавляют 3 мл концептриропаниой азотной кислоты, 3 мл концентрированной cepHoii кислоты, 1 мл 1%-пого раствора нитрата серебра и 20 мл 20%-ного раствора персульфата аммония (свежепрнготовленного). Раствора должно быть не менее 2оО мл; нрн недостаточном количестве его разбавляют дт1стпллнрованно11 водо.

Раствор нагревают и кииятят около 20 мин до полного разруинмгия персульфата аммония и получения желто-оранжевого раствора. К кмтящему раствору приливают 15 мл 15%-ного раствора хлористого аммоп1гя и независимо от вынавшего осадка (AgCl) по каплям прибапллют крепкий аммиак дб растворения этого осадка, перехода красно-оранжевого цвета 1)аствора в желтый цвет и появлення слабого запаха ал1 гпака.

Далее раствор с выпавшим гидратом окиси алюминия кип;;тят 1-2 мин и фильтруют через пористый фпльтр , больиптх фильтрах 1идрат окиси алюминия легче отмывать от желтого раствора хромата).

,Х. 61052- 2 -

Производится промывка горячим 2%Ным раствором нитрата аммония до получения совершенно белого осадка и исчезновения хлористых солей (проба на нитрат серебра).

Обычно при большом содержании окиси алюминия осадок получается белого цвета, при малом количестве-слегка затемненный. Полученный темный осадок рекомендуется хорошо отмыть от хлористых солей, растворить ири нагревании в азотной кислоте, ироизнести окнсление с иерсульфатом аммония и снова высадить гидрат окиси алюминия.

Фильтр с осадком иодсушивают, ирокаливают в муфеле и взиешиBaKiT.

Расчет производят но формуле;

нав21 а- - 12 з (вироцентах) . .

где; а-вес осадка А120з.

Предмет изобретения

Снособ определения окиси алюминия в металлической алюминиевой пудре, отличающийся тем, что, с целью растворения только окиси алюминия, пудру обрабатывают раствором хромового ангидрида и ааотной кислотой, смесь нромывают и в фильтрате обычным весовым методом определяют окись алюминия.