Способ получения комплексообразующего ионита Советский патент 1984 года по МПК C08G8/28 C08J5/20 

со

00. 00

VI Изобретение относится к химии вы сокомолекулярных соединений в част ности к ионообменным материалам, со держащим хелатообразующие группы известного аналитического реагента - 8-меркаптохинолина, которые могут быть использованы для селективного извлечения тяжелых металлов в .гидрометаллургии, процессах водоподготовки, очистки сточных вод, Известен способ получения комплек сообразующих ионитрв с фрагментами 8-меркаптохинолина путем обработки им сополимера стирола и дивинил- бензола, содержащего азогруппы 1. Недостатками этого способа являют ся многостадийность процесса получения, а также невысокая сорбционная емкость получаемых ионитов. Кроме того, наличие в составе макромолекул азогрупп сообщает иониту низкую термическую устойчивость. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения комплексообразующих ионитов путем обработки 8-меркаптохинапином в присутствии формальдегида конденсационного анионита АН-31-продукта конденсации эпихлоргидрина и полизтиленполиамина 12 Ионит характеризуется сравнительно вьюЪкой сорбционной емкостью по отношению к металлам, платиновой группы, однако селективность сорбции низка. Коэффициент распределения ионита при извлечении платины в присут ствии меди составляет 10. Кроме того, процесс отличается довольно сложной многостадийной технологией. Цель изобретения - получение ионита с повьшенной селективностью сорбции металлов платиновой группы. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения комплексообразующего ионита путем модифициров ания поликонденсационного полимера производным хинолина, осуществляют поликонденсацию резорцина и формальдегида в присутствии натри1вой соли 8-меркаптохинолина при 90-100°С и молярном соотношении резорцина, соли 8-меркаптохинолина и формальдегида, равном 1:1:2,5-5. Уменьшение температуры реакционной среды и количества резорцина и фор.мальдегида относительно меркаптохинолина приводит к меньшему выходу частиц необходимого размера сетчатого полимера. Повьпаение температуры ограничено кипением растворителя. Увеличение концентрации резорцина более 1 моль на 1 моль меркаптохинолината натрия и формальдегида более 5 моль на 1 моль тиооксината приводит к получению продукта с меньшей емкостью за счет уменьшения удельного числа хелатных групп в полимере и увеличения плотности сшивок, а отсюда и меньшей доступности активных групп для сорбируемых ионов. Процесс проводят следующим образом. Смесь натриевой соли 8-меркаптохинолина, формальдегида и резорцина в 2 М растворе едкого натра нагревают при 100°С в течение 4-7 ч. На 1 моль 8-меркапто5р1нолина используют 1 моль резорцина и 2,55,0 моль формальдегида. По окончании процесса (4-7 ч ) смесь сушат, твердый красно-коричневый продукт дробят, отсеивают фракцию гранул размером 0,25-0,50 мм, промывают 4%-ным раствором соляной кислоты и метанолом в аппарате Сокслета от непрореагировавших реагентов. Затем выдерживают в течение 1 сут в 4%-ном растворе едкого натра и промывают дистиллированной водой до ее нейтральной реакции. Пример 1. В трехгорльй реактор, снабженный обратным холодильником, термометром и механической мешалкой, последовательно загружают 2,19 г (0,01 М) дигидрата натриевой соли 8-меркаптохинолина, 4,75 мл 2м раствора едкого натра и пepeмeшивaюt до образования однородной пасты. К этой смеси добавляют 4,26 мл формалина (0,05 М формальдегида), 1,10 г (0,01 М) резорцина в 1,5 мл 2М раствора- едкого натра. Полученную коричневую реакционную смесь нагревают при на кипящей водяной бане с перемешиванием в течение 4 ч и высушивают в сушильном шкафу при . Гранулы продукта тщательно отмывают 4%-ным раствором соляной КИСЛОТЫи метанолом в аппарате Сокслета от непрореагировавших реагентов . Продукт вьщерживают в течение 24 ч в 4%-ном растворе едкого натра и промывают дистиллированной водой о нейтральной реакции, промывных вод. Сушат при 50°С в вакуум-шкафу.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩЕГО ИОНИТА путем модификации поликонденсационного полимера производным хинолина, о т л и ч а rant и и с я тем, что, с целью получения Ионита с пов1Л11енной селективностью сорбции металлов платиновой группы, осуществляют поликонденсацию резорцина и формальдегида в присутствии натриевой соли 8-меркаптохинолина при 90- 100°С и молярном соотношении резорцина, соли 8меркаптохинолина и формальдегида равном 1:1:2,5-5. (Л С S