Индикаторный состав для контроля герметичности изделий Советский патент 1984 года по МПК G01M3/20 

Изобретение относится к технике контроля герметичности и может быть использовано для контроля герметичности изделий при их гидравлических испытаниях на прочность с использованием воды, ингибированной соединениями шее .ивалентного хрома. Известен индикаторный состав для контроля герметичности изделий, заполненных под давлением раствором с динений шестивалентного хрома, содер жащий индикатор - дифенилкарбазид, регулятор рН - форсфорную кислоту, органический растворитель - спирт, влагоудерживающий компонент - глицерин, наполнитель и воду l . Недостатком состава является невысокая чувствительность контроля (до .мк рт.ст./с), обусловлен ная тем, что цветные пятна появляют ся в результате непосредственного взаимодействия соединений шестивалентного хрома с индикатором, и при малых течах, пятно выражено слабо. Наиболее близким к предлагаемому является индикаторньй состав для контроля герметичности изделий,запол ненных под давлением раствором шести валентного хрома, содержащий компоненты индикаторной каталитической реакции: восстановитель - ароматический амин, окислитель и активатор а также наполнитель и воду. В качестве ароматического амина в составе использован ортодианицидин, окислителя - бромат калия, активатора органическая кислота, наполнителя тальк 12J. Данный состав обеспечивает повышенную чувствительность контроля (до 110 л-мк рт.ст./с), так как микроколичества соединений шестивалентного хрома при воздействии акти ватора служат катализатором индикаторной каталитической реакции, в ре зультате которой образуются окрашенные продукты окисления ароматического амина. Однако чувствительность контроля с помощью данного состава ограничена, вследствие малой контрастности индикаторного пятна, обусловленно тем, что окрашенные продукты реакции создают в месте течи пятно темнозеленого цвета на светло-зеленом фон Цель изобретения - повышение чувствитсльности контроля. Указанная цель достигается тем, что в индикаторном составе для контроля герметичности изделий, заполненных под давлением раствором соединений шестивалентного хрома, содержащем компоненты индикаторной каталитической реакции: восстановитель ароматический амин, окислитель и активатор, а также наполнитель и воду, в качестве ароматического амина введен П -фенетидин, в качестве окислителя - калий марганцовокислый, в качестве активатора - марганец хлористый и динатриевая соль зтилендиаминN,N,N,N-тeтpayкcycнoй кислоты (2водная), а .в качестве наполнителя (барий сернокислый, при следующем соотношении компонентов, мае. %: Ш-Фенетидин со- лянокислый 0,1-0,3 Калий марганцово2,3 -10-5,1 кислый Марганец хлористый (4-водный) Динатриевая соль этилендиaмин-N,N,N,N тетрауксуснойкислоты (2-водная) 1,2-3,9 Барий сернокислыйВода дистиллиОстальноерованная При каталитическом окислении ароматических аминов в присутствии соединений шестивалентного хрома и активаторов реакции каталитически активными являются соединения хрома пятивалентного. Применение марганца хлористого в качестве активатора каталитического действия хрома способствует образованию соединений хрома пятивалентного вследствие участия в промежуточных окислительно-восстановительных стадиях реакции, а также образованию соединений марганца четырехвалентногоополнительных окислителей ароматического амина. Активизирующее действие динатриевой соли этилендиамин-Ы,Ы,Ы,Ы-тетауксусной кислоты обусловлено образованием каталитически активного комплексного соединения ее с соединениями хрома пятивалентного .

в отсутствие марганца хлористого и динатриевой соли этилендиаминN,N,N,N-тетрауксусной кислоты не происходит образования окрашенных продуктов окисления ароматических

аминов, так как нет соединений пятивалентного хрома.

Применение а качестве окислителя калия ( марганцовокислого вместо бромата калия исключает образование броМИД-ионов и брома в промежуточных стадиях реакции окисления ароматических аминов и, тем самым, коррозионное поражение ими контролируемой поверхности.

В табл. 1 и 2 приведены индикаторные составы с содержанием компонентов в указанньК пределах (2-4) и за этими пределами (1 и 5) и их чувствительность соответственно.

Пример . Приготовление индикаторного состава 3.

Для приготовления 100 г индикатор ного состава предварительно готовят исходный водный раствор калия марган. цовокислого (4.-10 %-ный по весу). Раствор хранят в темноте. Дпя приготовления 410 %-ного раствора 10 мл исходного раствора доводят дистиллированной водой до объема 1 л при перемешивании в течение 5-10 мин.

В смеситель наливают 36,7 мл дистилиррванной воды, помещают 44 г сернокислого бария, 0,7 г п -фенетидина солянокислого, 16 г марганца хлорисКомпоненты

34354453 0,090,1.0,71,3

1,11,22,63,9 2 3 16 29 Калий марганцовокислыйПримечание

того (4-водиого), .2,6 г динатриевой соли зтилендиамни-К,N,N,N-тетрауксусной кислоты, 9,2 мл 410 %-ного раствора калия марганцовокислого. Смесь перемешивают в течение 1015 мин, .после чего состав готов к прменению.

Полученный состав используют для определения мест разгерметизации изделия с микронеплотностями менее 110 л.мк рт.ст. Состав белого цвета наносили на контролируемую поверхность изделия, заполненного 0,20,5% водным раствором калия двухромовокислого (KjCTjOy) под давлением,, определяемым условиями испытаний. В местах течей состав окрашивался в фиолетовьй цвет.

В табл. 3 представлена чувствительность состава 3 и известногоf2j при заполнении контрольной течи 0,5%-ным водным раствором бихромата калия ПОД)давлением до 1 ати.

Предлагаемый индикаторный состав позволяет повьюить чувствительность контроля герметичности до 1 10лмк/с и исключить коррозию конструкционных материалов. Кроме того, использование состава позволяет совместить прочностные испытания с испытаниями на герметичность путем примеие шя испытательной среды - раствора калия двухромовокислого - в качестве контрольной при испытаниях на герметичность.

Таблица 1

54

1Л

4,0

30 Содержание компонентов в индикаторном составе, вес.%; IZZEZZIjZEZZIIZIl : 2,310 3,8-10 5,1.ПО : Дистиллированная вода - остальное 5,2-10 Величина контрольНОЙ течи, л. МК рТ.СТ . /с 1-10 Величина ко рольной теч л-МК РТ.СТ 1 1-10 1-10 Окраска индикаторного состава в месте течи на белом 1jГ1ГТ .„.1l..L...l..L....I...l..L... Темно-си- Фиолето- Черно-фи- Темно-фио- Фиолетореневая вая олетовая летовая вая Светло- Сирене- Ярко-фио- Темно- Сиренасиреневая вая летовая фиолетовая вая НетСветло- Фиолето- Светло- Нет т- Окраска индикаторного раствора ,-I с ПредлагаемогоI Известного С.2 (рецептура 3) Черно-фиолетовая Темно-зеленая на белом фонена светло-зелеЯрко-фиолетоваяНетна белом фоне Фиолетовая на- белом фоне 11163306 Таблица 2. фоне сирене- ваяфиолетовая Т а б л и ц а 3 ном фоне

ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ КОНТРОЛЯ ГЕРМЕТИЧНОСТИ ИЗДЕЛИЙ, заполненных под давлением раствором соединений шестивалентного хрома, содер-жащий компоненты индикаторной каталитической реакции: восстановитель - ароматический амин, окислитель и активатор, а также наполнитель и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности контроля, в качестве ароматического амина введен п -фенетидин, в качестве окислителя - капни марганцовокислый, в качестве активатора - марганец хлористый