Индикаторный состав для контроля герметичности Советский патент 1988 года по МПК G01M3/20 

Изобретение относится к испытательной технике, а именно к контролю герметичности крупногабаритных полых изделий, заполненных водным раство- ром соединений шестивалентного хрома, с помощью индикаторного состава, и является дополнительным к-авт. св. № 1283565.

Цель изобретения - повьшение про- изводительности контроля путем улучшения физико-механических свойств . Лленок индикаторного состава на-по- верхностях сварных швов, выполненных различными вариантами сварки, и повышение чувствительности контроля путем стабилизации условий протекания оки-. слительно-восстановительной реакции.

В табл. 1 приведены примеры рецептур (1а-3б) индикаторного состава для контроля герметичности с оптимальным соотношением компонентов и рецептур ( 4а-5б)с соотношением компонентов, вы .ходящих за рамки изобретения..

В табл. 2 приведены результаты испытания индикаторных составов, приготовленных согласно рецептур 1а-3б табл. 1.

Индикаторный состав содержит органический восстановитель - аромати- ческий амин, в качестве которого могут- быть использованы производные бензидина или аминопроизводные фенола, органический активатор - полиден- татный комплексообразователь, в каче-; стве которого могут быть использова- ны комплексоны или макроциклические полиэфиры, неорганический активатор в виде соли двухвалентного марганца, загуститель - пленкообразователь на основе этилцеллюлозы, органический полярный легколетучий индивидуальный или смешанный растворитель, и дополнительно содержит кремнийсодержащее соединение с развитой поверхностью, обладающее кислотными свойствами при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Ароматический

амин0,4-4,5

Полидентатный комп,лексообразователь 0,5-4,0

Соль двухвалентного

марганца 2,0-4,5

Пленкообразователь

на основе этилцеллюлозы6,5-16,0

Кремнийсодержащее

соединение с развитой поверхностью, обладающее кислотными свойствами0,1-0,5

Органический поляр- ньй легколетучий индивидуальный или смешанный растворитель Остальное В качестве кремнийсодержащего соединения с развитой поверхностью, обладающего кислотными свойствами, индикаторный состав содержит природные алк 1иосиликаты типа вспученного перлита или дисперсные кремнеземы, типа титана аэросила.

Из табл. 1 и 2 следует, что пленки индикаторных составов, ползД1енных пневматическим распыпением рецептур 1а и 1б индикаторного состава, хорошо удерживаются на контролируемых поверхностях различного качества, в том числе в местах наличия радиусных переходов, и не отслаиваются от этих поверхностей при неравномерном нанесении пленок по толщине. Такие индикаторные пленки целиком удаляются от- рьшом, однако их чувствительность (5,2 10 и 9,7-Ю л-мкм рт.ст./с соответственно) недостаточна для локализации течей порядка I О л-мкм рт.ст./

Пленки, полученные на основании рецептур индикаторного состава 2а и 26 (табл. О, имеют хорошие физико- механические показатели; не отслаиваются от поверхностей различного качества и кривизны при неравномерной толщине пленок, целиком удаляются отрывом с этих поверхностей после контроля. Чувствительность пленок индикаторных составов (2,1 6,3 мкм рт.ст./с соответственно ) достаточна для обеспечения совмещения гидроиспытаний изделий на прочность- продолжительностью до 1 ч с окончательным контролем стенок изделий на герметичность с чувствительностью порядка 10 л.мкм рт.ст./с.

Несмотря на высокую чувствительность индикаторных пленок, полученных посредством распыления рецептур индикаторного состава За и Зб (табл.1) и хорощ5то адгезию их к поверхностям различного качества такие пленки менее прочны на разрыв, что не обеспечивает качественную очистку поверхностей после контроля: пленки удаляются по частям, особенно с поверхностей

сварных швов, выполненньк ручной сваркой.

Пленки, полученные посредством рецептур 4а и 4б (табл, 1) индикаторного состава с содержанием кремнийсо- держащего соединения с развитой поверхностью меньше 0,1 мас.% от общей массы индикаторного состава, частично отслаиваются от поверхностей свар- ных швов, выполненных автоматической сваркой, а также частично отслаиваются от поверхностей контроля, имеющи радиусные переходы.

Несмотря на хорошую адгезию к по- верхностям различного качества пленок полученных посредством рецептур 5а и .56 индикаторного составе, таким пленкам присуща рыхлая структура и низкая прочность на разрыв. Очистка от пле- нок поверхностей изделий после контроля трудоемка и непроизводительна.

Чувствительность пленок индикаторных составов определяли с помощью контрольных течей, откалиброванных пузырьковым методом и заполненных 0,5%-ньм водным раствором калия двух- ромовокислого при избыточном давлении калибровки.

Физико-механические свойства пле- нок индикаторного состава оценивали по способности сухих пленок хорощо удерживаться на поверхностях различного качества и кривизны без отслоения и полностью удаляться с этих по- верхностей после контроля путем отрыва.

Срок контролепригодности жидкого .шщикаторного состава без потери им исходной чувствительности определяли также с помощью калиброванных контрольных течей, заполненных 0,5%-ным водным раствором калия двухромовокис лого под избыточным давлением калибровки. Для этого индикаторный состав пневматически распыляли на;развитую поверхность контрольной течи, подсушивали его в естественных условиях до образования твердой пленки, после чего на вход течи подавали избыточ- ное давление и следили за изменением диаметра и интенсивности окраски индикаторного пятна во времени.

Пример 1. Индикаторный состав готовят по частям: отдельно сыну чую смесь и отдельно раствор пленко- образователя.

Для приготовления первой части индикаторного состава в емкость диспергатора сыпучих материалов засыпаю следующие компоиентоы, мас.%: 4-Зтоксианш1ин сернокислого2,6 1,4,7,10,13,16-Гекса- оксо-циклооктадекан 1,6 Марганец азотно-кислый 3,0 Вспученный перлит (уд. поверхность ;:; 1 20 в-ва) 0,3 Засыпанную смесь измельчают и перемешивают 20-30 мин до получения однородного порошка с дисперсностью частиц -- 0,1 мм.

Для приготовления второй части индикаторного состава - раствора кообразователя - в другую емкость помещают следующие компоненты, мас.%: этил1;,еллюлоза П,5; -этилен хлористый 81,3. Смесь перемещивают до полного растворения этилцеллюлозы.

При непрерывном перемешивании к раствору пленкообразователя по порциям добавляют первую часть индикаторного состава, после чего весь состав перемешивают мешалкой 5-10 мин до получения однородной массы светло-коричневого цвета.

Приготовленный таким образом i-гади- каторный состав при хранении в закрытой емкости сохраняет исходные свойства в течение 3,5 сут.

До заполнения полостей изделий водным раствором соединения Сг (Vl) индикаторный состав с помощью пневмо- распьшивающего устройства наносят на контролируемые участки поверхности изделия толщиной слоя 100-200 мкм Толщина слоя задается: давлением сжатого воздуха на пневмораспьшителе, скоростью перемещения распылителя относительно обрабатываемой поверхности и расстоянием, с которого осуществляется распыление.

Через несколько десятков секунд после напыления на поверхности изделия образуется пленка, без отслоения повторяющая рельеф контролируемой поверхности.

С целью защиты внешней поверхности индикаторной пленки от воздействия испытательной среды при ее случайном переливе во время заполнения полости изделия, на пленку дополнительно наносят пневматическим распылением слой пленкообразователя толщиной 50- 100 мкм, после чего изделие выдерживают в естественных условиях / 3 мин до отверждения защитного покрытия.

Подготовленное таким образом изделие устанавливают на гидростенд, заполняют его полость испытательной средой в виде О,5%-ного по массе водного раствора калия (или чатрия) двухромовокислого. В подости изделия

Для приготовления второй части индикаторного состава используют в качестве полуфабриката готовый лак на основе этилцеллюлозы марки ЭЦ-550, состоящий из 20 мас.% этилцеллюлозы, 79 мас.% ацетона и 1 мас.% пластифицирующей добавки. В отдельную емкость заливают 51 мас.% названного лака и

Изобретение относится к контролю герметичности емкостей с помощью индикаторных пленок и является усовершенствованием известного индикаторного состава. Целью изобретения является повышение производительности и чувствительности контроля путем улучшения физико-механических свойств индикаторных пленок и стабилизации условий протекания индикаторной реакции. Индикаторный состав содержит органический восстановитель - ароматический амин (производные бензидина или аминопроизводные фенола 0,4- 4,5 мас.%), органический активатор - полидентатный комплексообразователь (кo шleкcoны или микроциклические полиэфиры 0,5-4,0 мас.%), неорганический активатор - соль двухвалентного марганца (2,0-4,5 мас.%), загуститель - пленкообразователь на основе этилцеллюлозы (6,5-16,0 мас.%), крем- нийсодержащее соединение с развитой поверхностью, обладающее кислотными свойствами (природные алюмосиликаты типа вспученного перлита или дисперсные кремнеземы типа титанаэросила 0,1-0,5 мас.%) и органический полярный легколетучий растворитель - остальное. Состав наносят на контролируемые поверхности изделия различного качества и кривизны пневматическим распылением слоем 0,1-0,5 мкм. Отработанная индикаторная пленка, удаляемая с поверхностей изделия в виде сплошной полосы, является документом результатов контроля. 2 з.п. ф- лы, 2 табл. с. сл 4 4 ts9

создают заданное избыточное давление 10 41 мас.% ацетона. Раствор перемешиваиспытательной среды и гидроиспытьгоа- ют его на прочность в течение 30 мин, По окончании испытаний давление -в полости изделия понижают до нуля и

осматривают поверхность индикаторных 15 мешивают 5-15 мин до получения однопленок. По наличию на них фиолетовых пятен локализуют места расположения сквозных дефектов стенок изделий. Одновременно с осмотром поверхности

родной массы светло-коричневого цвета. Состав сохраняется 5 сут.

Методика использования данного индикаторного состава идентична методиизделия из его полости сливают испыта-20 ке по примеру 1.

тельную среду и промьшают полость Чувствительность контроля герметичности изделий данным индикаторным составом составляет 2-10 л-мкм рт.ст./с. Течам этого порядка при времени опизделия от остатков испытательной среды.

Отработанные пленки индикаторного

состава удаляют с поверхности изделия 25 рессовки изделия испытательной средой посредством ручного отрыва или под- (0,5%-ным по массе водным раствором дувом под пленку сжатого воздуха в местах специально вьтолненного. после

калия двухромовокислого) мин соответствуют темно-зеленые пятна на индикаторной пленке диаметром - 2 мм.

контроля поперечного разреза. Индикаторные пленки сохраняют в качестве 30 Время появления цветных пятен на индокумента результатов испытаний изделий на герметичность.

Чувствительность контроля герметичности изделий указанным в примере рецептом индикаторного состава составила 6-10 л-мкм рт.ст./с. Течам такого порядка при времени опрес- совки изделия испытательной средой около 30 мин, соответствуют фиолетовые пятна на индикаторной пленке диаметром 2 мм. Время появления цветных пятен на индикаторных пленках не превьшало 20 мин.

Пример 2. Дпя приготовления первой части индикаторного состава в диспергатор засьтают следующие компоненты, мас.%:

3,3 -Диметоксибен- зидин1,2

Динатриевая соль эти- лендиаминтетрауксусной кислоты2,8

Марганец серно-кислый 4,0 Титанаэросил (уД. поверхность 200 MVr в-ва) 0,2 Смесь реагентов измельчают и neper мешивают 20-30 мин до получения однородного порошка с дисперсностью частиц ,1 мм.

ют мешалкой до достижения однородности, после чего, не прекращая перемешивания в него порциями засыпают первую часть состава. Весь состав п$ререссовки изделия испытательной средой (0,5%-ным по массе водным раствором

калия двухромовокислого) мин соответствуют темно-зеленые пятна на индикаторной пленке диаметром - 2 мм.

икаторном покрытии не превышает 15 мин.

Использование предложенного индикаторного состава при проведении контроля герметичности полых изделий в процессе испытания их на прочность водными растворами соединений цгести- валентного хрома, являющегося катализатором индикаторной реакции, обеспечивает возможность однократного

приготовления необходимого для проведения контроля крупногабаритных изт делий количества индикаторного состава вследствие сохранения им исходных

свойств от 3 до 5 сут с момента приготовления. Хорошая адгезия пленок индикаторного состава к поверхностям различного качества и кривизны позволяет наносить данньй индикаторньш состав на различные по качеству контролируемые участки поверхности изделия, а удаление отработанных пленок с этих, поверхностей в виде сплошной полосы, являющейся документом результатов испытаний изделия на герметичность, позволяет повысить технологичность контроля герметичности и сократить время его проведения. Повьачение чув- ствительности контроля герметичное

ти, проводимого посредством данного ;индикаторного состава, до 2 х I 10 л мкм рт.ст./с при времени опрес совки полости изделия .30 мин и концентраций соединения Сг (Vl) в испытательной среде 0,5 мас.% обеспечивает возможность совмещения гидроиспытаний изделий на прочность продолжительностью не более 1 ч с окончательным контролем изделий на герметичность с чувствительностью порядка 10 л МКМ рт.ст./с.

Формула изоб ретения

Дннатриевая соль этилен днаминтетра- уксусной кислоты

I ,4,7,10,13,16-Гек- саоксониклооктаде- -кан

Соединение двухвалентного марганца

Марганец азотно-кислый

Марганец серно-ки с- лый

Кремнийсодержагаее соединение с развитой по- верхност ью обладаи1пей KjjcppT свойствами Тнтаназросил

Перлит

ТУ-6-09-2540-75

ГОСТ 6203-77 ГОСТ 435-77

ТУ-6-18-6-78 ГОСТ 10832-64

О,

ВТУ НЮХ 4407-1 ,83 2,

0,

Ппенкообразователь на

основе зтилцеллюлозы

Органический полярньй

легколетучий индивиду- алькый или смешанный.

растворитель (напри-

мер, ацетон или хлористый метяпен)

роля, он дополнительно содержит крем- нийсодержащее соединение с развитой поверхностью, обладающее кислотными свойствами, в количестве 0,1- 0,5 мас.%.

т с в л я it а I

О,SO 2,20

4,00 - 0,40

-3,20

2,00 4,50 - I,80 - 3,20 -4,50 -1,80

4,70 4,70

,10 -0,30

0,10 6,50

0,50 - 0,05 - 0,30 -0,50 -0,05

11,20

16,00

6,00

0,60 0,60

16,50

Остальное

« u

R К

dl tt Ф

ft С

о

0)

a

« о

к

и

u p. с о

ш

ffi