Хроматографическая колонка и способ ее изготовления Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

2. Колонка по п. 1, о т л и чающаяся тем, что проницаемая для подвижной фазы перегородка выполнена из зернистого материала, средний размер частиц которого не более, чем в 3 раза превышает средний размер частиц сорбента, заполняющего трубчатый корпус.

3.. Колонка по пп. 1 и 2, о т л ичающаяся тем, что в качестве связуюнего использован цементирующий материсш или клей.

4. Способ изготовления хроматографической колонки, при котором на одном конце трубчатого корпуса колонки закрепляют проницаемую для подвижной фазы перегородку и заполняют внутренний объем корпуса частицами сорбента, отличающийся тем, что, с целью упро.щения технологии изготовления и повшчения надежности фиксации слоя сорбента в колонках диаметрог1 не более 2 мм, проницаемук для подвижной

фазы перегородку выполняют внутри трубчатого корпуса путем введения в корпус пастообразной смеси, содержаг1ей зернистый 1aтepиaл и связующее, и последующего отверждения смеси.

5.Способ поп. 4,oтличaюIД и и с я тем, что пастообразную смесь для введения в корпус изготовляют из зернистой окиси алюминия, поливинилпипролидона и воды или этилового спирта при весовом соотношении окиси алюминия и поливинилпирролидона в пределах от 5:1 до 25:1.

6.Способ попп. 4и5,отличаю щ и и с я тем, что после затвердевания смеси через внутренний объем корпуса пропускают подвижную фазу при давлении, измеряемом в корпусе до проницаемой перегородки, не ниже давления, необходимого для хроматографического разделения на изготовленной колонке.

1. Хроматографическая колонка, содержаыая трубчатый корпус, заполненный частицами сорбента, и по крайней мере одну проницаемую для подвижной Лазы перегородку, установленную на конце корпуса, о т л и чаюнаяся тем, что, с пелыо упоопения конструкции и повышения надежности фиксации слоя сорбента в .корпусе колонки диаметром не более 2 мм, проницаемая для подвижной фазы перегородка выполнена в виде зернистого материала, частицы которого скреплены между собой и с внутренними стенками корпуса при помощи связующего.

Изобретение относится к хроматографии , а более конкретно к капиллярным насадочным колонкам и способ.у их изготовления.

Насадочные колонки диаметром не более 2 мм с сорбентом фракции менее 100 мкм применяются для высокоэффективного разделения в газовой и жидкостной хроматографии.

Известна хроматографическая колонка, содержаь ая трубчатый корпус, заполненный частицами сорбента. Конец трубчатого корпуса закрыт тампоном из фильтруюпего материала, проницаемого для подвижной фазы, наприр1ер из стекловаты .

Недостатком такой колонки является малая ее надежность, связанная с возможностью выброса Ta moiia и сорбента под давлением подвижной фазы. Кроме того, колонка не исключает возможность проскока через тампон в детектор частиц сорбента диаметром менее 100 мкм.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемог1у результату к предлагаемой является хроматографическая колонка, содержа цая трубчатый корпус, заполненный частицами сорбента, и по меньшей мере одну проницаеглую для подвижной фазы перегородку, установленную на конце корпуса. В качестве перегородки, проницаемой для подвижной фазы, в известной колонке используют диск из металлокерамического фильтра, диаметр пор

которого меньше диаметра частиц сорбента. Диск вставляют в конец колонки и закрепляют посредством штуцера и накидной гайки 2.

Способ изготовления известной колонки включает закрепление на одном из концов колонки проницаемой для подвижной фазы перегородки и заполнение внутреннего объема трубчатого

Q корпуса частицами сорбента, причем на другом конце колонки закрепляют вторую перегородку, проницаемую для подвижной фазы 2.

Недостатком известной колонки и способа ее изготовления, является невозможность надежной фиксации сорбента при диаметре колонки не более , 2 мм из-за невозможности точного совмещения размеров фильтра, концевой части колонки и штуцера. Кроме

0 того, известный способ не может быть использован для изготовления неметаллических колонок, например стеклянных, которые находят преимущественное использование.

5 Цель изобретения - упрощение конструкции колонки и повышение надежности фиксации слоя сорбента в корпусе колонки диаметром не более 2 мм.

0 Указанная цель достигается тем, что в хроматографической колонке, содержащей трубчатый корпус, заполненный частицами сорбента, и по крайней мере |одну проницаемую для

5 подвижной фазы пёрегородку, установленную на конце корпуса, проницаемая для подвижной фазы перегородка выполнена в виде зернистого материа ла, частицы которого скреплены межд собой и с внутренними стенками кор пуса при помощи связующего. Проницаемая для подвижной фазы перегородка выполнена из зернистого материала, средний размер частиц ко торого не более, чем в 3 раза превы шает средний размер частиц сорбента заполняющего трубчатый корпус. При этом выполнении колонки размер пор в перегородке не превыщает диаметр частиц сорбента, а перегородка не оказывает существенного со противленияпотоку подвижной фазы. В качестве связующего в хроматографинеской колонке используют цементирующий материал или клей. Согласно способу изготовления .. хроматографической колонки, при котором на одном конце трубчатого кор пуса колонки закрепляют проницаемую для подвижной фазы перегородку и за полняют внутренний объем корпуса частицами сорбента, проницаемую для подвижной фазы перегородку выполняют внутри трубчатого корпуса путем введения в корпус пастообразной сме си, содержащей зернистый материал и связующее, и последующего отверждения смеси. Пастообразную смесь для введения в корпус приготовляют из зернистой окиси алюминия, поливинилпирролидона и воды или этилового спирта при весовом соотношении окиси алюминия и поливинилпирролидона в пределах о 5:1 до 25:1. В качестве связующего вместо водорастворимого поливинилпирролидона могут быть использованы полиамидный клей, гипс и т.д. После затвердевания смеси, введенной в корпус колонки, через внут ренний объем корпуса пропускают под вижную фазу при давлении, измеряемом в корпусе до проницаемой перегородки, не ниже давления, необходи мого для хроматографического раздел ния на изготовленной колонке. Это гарантирует надежную фиксацию слоя сорбента. На чертеже.изображена предлагаемая колонка, частичный разрез у ее конца. Хроматографическая колонка содер жит трубчатый корпус 1, заполненный | частицами сорбента 2. Конец трубча того корпуса 1 заполнен частицами зернистого материала 3, связанными между собой и с внутренними стенками корпуса 1 посредством связугацего 4. Пример 1. Получают кварцевую колонку длиной 100 см и внутренним диаметром 0,2 мм, заполненную силикагелем фракции 20-25 мкм. Смешивают обезвоженный сульфат кальция с силикагелем той же фракции (весовое соотношение от 1:3 до 1:5) и добавляют воду до пастообразного состояния. Один из концов корпуса колонки опускают в пасту таким образом, чтобы паста вошла в корпус на длину 0,5-1 мм, извлекают и выдерживают не менее 30 мин до затвердевания пасты. После отверждения связующего внутренний объем колонки продувают азотом при давлении 25 атм. Затем корпус колонки заполняют силикагелем и вводят во второй конец корпуса свежеприготовленную пастообразную смесь. Пример 2. Получают кварцевую колонку длиной 40 см и внутренним диаметром 0,4 мм, заполненную окисью алкминия фракции 5-40 мкм. Смешивают поливинилпирролидон с окисью алюминия фракции 40-100 мкм (весовое соотношение от 1:5 до 1:25, добавляют этиловый спирт и далее проводят получение колонки, как описано в примере 1, за исключением того, что до затвердевания пасту выдерживают не менее 5 мин и что второй конец корпуса колонки закрывают путем засыпки в него сухой смеси поливинилпирролидона и окиси алюминия с последующим добавлением этилового спирта. Пример 3. Получают колонку из стекла длиной 150 см и внутренним диаметром 2 мм, заполненную хроматоном N-AW фракции 100-125 мкм, на который нанесено 5% силиконового каучука 5Е-30. Смешивают хроматон N-/(w фракции 125-160 мкм с полиимидным клеем (раствор полибензимидазола в диметилформамиде) и далее изготовляют колонку, как описано в примере 1, за исключением того, что продолжительность выдерживания не менее 20 мин, и колонку продувают азотом при давлении 3 атм. Преимущества предлагаемой хроматографической колонки по сравнению с известной заключаются в простоте ее конструкции, так как отпадает необходимость в дополнительных элементах, закрепляемых на его конце, и надежности фиксации слоя сорбента. Испытания предлагаемой колонки показали, что она надежно работает при давлении на входе до 25 атм без проскока частиц сорбента через проницаемую для подвижной фазы перегороди ку. Существенно упрощается и технология изготовлени колонки, которая сводится к погружению конца трубча-того корпуса в приготовленную пастообразную смесь, содержащую частицы зернистого материала, С помощью предлагаемого способа могут быть изготовлены капиллярные насадочные

колонки диаметром менее 2 мм. В качестве Материала корпуса колонки мо гут jSbiTb использованы стекло и плав левый квари.,, Это обеспечивает болеевысокую эффективность и разделительную способность предлагаемой колонки в сравнении с известными насадочными колонками, например с колонками диаметром 2 мм, используемыми в отечественном промышленном хроматографе Микрохром. Это,в

свою очередь, позволяет сократить длину колонки и время анализа сложных многокомпонентных смесей. Удельная эффективность предлагаемой колонки диаметром 0,2-0,4 мм составляет около 20000 теоретических тарелок на метр, в то время как для наиболее эффективных колонок известного типа эффективность не превышает 4000 теоретических тарелок на метр.