Колонка для препаративной жидкостной хроматографии Советский патент 1983 года по МПК B01D15/08 

f Изобретение относится к препаративной жидкостной хроматографии, а именно к разделению ( или очистке от примесей) сложных смесей органических соединений, образовавшихся в хо де органического синтеза, с пелью вьщеления хроматографически индивидуальных (особо чистых) веществ в препаративном масштабе (граммы десятки граммов. Известны цилиндрические колонки для препаративной жидкостной хроматографии, заполненные силикагелем для тонкослойной хроматографии с предадсорбционным слоем несорбирующего носителя типа целита или диато мита. На выход колонки подается раз режение, создаваемое водоструйным насосом П , либо подвижная фаза по дается на вход колонки под давлением, создаваемым жидкостным безимпульсным насосом fj . Контроль фракций - с помощьн TCJ Гтонкослойной хроматографии). Размеры колонок варьируются в зависимости От нагрузки и сложности разделяемой смеси Максимальные нагрузки (т.е. соотношение количество разделяемой смеси: количество сорбента составляют 1:50 - 1:40. Основными недостатками данных ко лонок являются низкая производитель ность небольшие нагрузки) и необходимость работать особым строго равномерным по диаметру зерна сорбе том-силикагелем из-за резко возрастающего сопротивления при работе с колонкаьи длиной большей 100-150 мм Применение особых безимпульсных насосов, создающих давление элюента (подвижной фазы), также связано с дополнительными трудностями. Наиболее близкой к изобретению п технической сущности является колон для препаративной жидкостной хромат графии, содержащая корпус с последо вательно размещенными в нем предадсорбционным слоем инертных частиц и слоем адсорбента, заполняемая сорбентом-силикагелем с диаметром частиц в среднем 50 мкм. Сверху колонк засьшан прёдадсорбционный слой стек лянных шариков. Давление элюента (подвижной фазы) создается особым жидкостным безымпульснымч насосом. Величина нагрузки колеблется в зави симости от сложности разделяемой .смеси и составляет 1-10 г на 1000 г сорбента, т.е. равна 1:1000/1:100 з :п2 Недостатками известной колонки япляются малая величина нагрузйи, а значит, и малая производительность. Низкая эффективность (производительность объясняется малой площадью стартовой зоны (прёдадсорбционный слой кончается не в самой широкой части колонки - у основания первого конуса, а непосредственно у входа тз колонку) . Иель изобретения - повышение производительности хроматографического разделения, Поставленная цель достигается тем, что в колонке для препаративной жидкостной хроматографии, содержащей корпус с последовательно размещенными Е; нем предадсорбционным слоем инертных частиц и слоем адсорбента, корпус колонки выполнен в виде параболлоида вращения, а граница раздела предадсорбционного слоя и слоя адсорбента расположена в наиболее широком сечении корпуса. Эффективность колонки повьщ1ается за счет резкого увеличения площади стартовой зоны и создания градиента профиля стационарной фазы и связанного с ним градиента скорости движения подвижной фазы по хроматографическому пути. Кроме того, применение силикагеля с величиной частиц 540 мкм (тех) в совокупности приводит к резкому увеличению эффективности разделения достаточно сложных смесей с большими (на порядок большими) нагрузками. На чертеже изображена предлагаемая колонка. Колонка содержит прёдадсорбционный слой 1 и силикагель 2, выполнена из вакуумного стекла и снабжена вакуумным краном и пробоотборником с отводом д,пя вакуума, создаваемого водоструйным насосом. Высота колонки Н, диаметр d угол конуса в основании 9 , Диапазон размеров: 45 в 90 ; 40 мм d 150 мм; 50 мм h 200 мм. Подвижная фаза (элюент) подается сверху. Колонка заполняется сорбентом-силикагелем с диаметром частиц 5-40 мкм для тонкослойной хроматографии, уплотняется под вакуумом до уровня максимального диаметра колонки. Остальное пространство колонки заполняется несорбируюирим носителем (целит, 545, кварцевый песок), и колонка тренируется гексаном или петро лейным эфиром до ее полного уплотнения и удаления пузырьков воздуха. (Одно и то жеколичество гексана, равное мертвому объему колонки, нес- колько раз повторяется).

Приме р.В заполненную 250 г силикагеля (5-40 мкм) и тренированную, как описано вьппе, колонку вносится 36 г разделяемой смеси (продукт окисления полифосфорной кислотой 1-(2 фурил)-нон-2-ин-1-ола) в гексане при открытой вакуумном кране. Полярность элюента градиентно увеличивается: гексан-диэтиловый эфир Д.О: 1-1:1. Отбор производится при закрытом кране во избежание гидродинамического удара. Контроль фракций проводят с помощью тех, объем фракций 10-25 мл,.Выделено 10 г Г, 1-(5-зтокси-2,5-дигидрофуран-2-илиден)-нон-2-ина, кристаллизующегося непосредственно при выходе из колонки.

В таблице приведены данные по примерам вьщеления целевых продуктов синтеза (воспроизводились А-5 раз) из сложных реакционных смесей при значительных нагрузках (десятки граммов разделяемой смеси на 200-300 г сорбента), составляюпщх в среднем 1:10.

КОЛОНКА ДЛЯ ПРЕПАРАТИВНОЙ .ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащая корпус с последовательно размещенными в нем предадсорбционным слоем инертлых частиц и слоем адсорбента, отличающаяся тем, что, с целью повышения производительности хроматографического разделения, корпус колонки выполнен в виде параболоида вращения, а граница раздела предадсорбционного слоя и слоя адсорбента расположена в наиболее широком сечении корпуса. (Л о ел ел ел :о